本发明涉及硫酸锂溶液净化处理,具体涉及一种硫酸锂溶液除钙的方法。
背景技术:
1、随着电动汽车产业的快速发展,锂的消耗量急剧增加,目前电动汽车用锂主要来自于锂矿中锂、盐湖中锂以及废旧电池中回收的锂。在对上述含锂物料处理过程中,往往会采用湿法冶金的工艺,进而得到含锂的溶液,尤其是硫酸锂溶液。但是由于锂矿、盐湖卤水、废旧动力电池,其均含有大量的其它杂质,导致得到的硫酸锂溶液纯度低,需要对其进行除杂净化处理。尤其是ca的性质与li十分相近,难以除尽。
2、专利cn202111063039.4公开了一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺,将硫酸锂母液通过中和除杂、蒸发浓缩后加入饱和碳酸钠溶液,沉锂反应制得碳酸锂粗品;碳酸锂粗品经两次搅洗后烘干、粉碎得到电池级碳酸锂,此工艺碳酸钠需要过量比较多才能将钙沉淀至达到制备电池级碳酸锂的要求,但是碳酸钠加入量过多,锂的损失比较大。
技术实现思路
1、针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种硫酸锂溶液除钙的方法。
2、本发明是通过以下技术方案实现的。
3、一种硫酸锂溶液除钙的方法,包括以下步骤:
4、(1)向硫酸锂溶液(钙含量为100-800mg/l)中加入na2co3溶液初步除钙,在常温下反应1-2h,反应完成后过滤,得到第一滤渣和第一滤液;
5、(2)将第一滤液加热;
6、(3)向na2co3溶液中加入络合剂并加热;
7、(4)将经步骤(3)得到的na2co3与络合剂混合溶液加入到经步骤(2)得到的第一滤液中保温,反应后过滤得到第二滤液和第二滤渣;
8、(5)将第二滤渣经两次水洗,得到纯净的碳酸锂固体。
9、上述步骤(1)中,加入的na2co3溶液的浓度为150-300g/l,加入na2co3溶液中碳酸钠质量为硫酸锂溶液中钙质量的10-20倍。
10、上述步骤(2)、(3)加热温度均为80-95℃之间,以及步骤(4)中保温温度为80-95℃之间。
11、上述步骤(3)中的na2co3溶液的浓度为150-300g/l,加入na2co3溶液中碳酸钠的质量为硫酸锂溶液中锂质量的8.5-10倍,络合剂的加入量为每升硫酸锂溶液加入络合剂1-4g。
12、上述步骤(3)中的络合剂为乙二胺四乙酸二钠(edta)、氨三乙酸(nta)、羟基乙叉二膦酸(hedp)和氨基磺酸中的任意一种。
13、上述步骤(4)中的反应时间为1-3h。
14、本发明的有益技术效果,本发明通过加入na2co3溶液到硫酸锂溶液中,使硫酸锂溶液中的钙离子和碳酸钠反应,生成碳酸钙沉淀,从而可以将硫酸锂溶液中的钙离子含量降到40mg/l以下,然后向溶液中加入络合剂络合钙离子,并加入碳酸钠,使锂离子与碳酸钠反应生成碳酸锂,实现了钙离子和锂离子的分离,制备出了电池级的碳酸锂固体。
1.一种硫酸锂溶液除钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种硫酸锂溶液除钙的方法,其特征在于,步骤(1)中,加入的na2co3溶液的浓度为150-300g/l,加入na2co3溶液中碳酸钠质量为硫酸锂溶液中钙质量的10-20倍。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸锂溶液除钙的方法,其特征在于,步骤(1)中,在常温下反应1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸锂溶液除钙的方法,其特征在于,步骤(2)、(3)中加热温度均为80-95℃之间。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸锂溶液除钙的方法,其特征在于,步骤(4)中保温温度为80-95℃之间。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸锂溶液除钙的方法,其特征在于,步骤(3)中的na2co3溶液的浓度为150-300g/l,加入na2co3溶液中碳酸钠的质量为硫酸锂溶液中锂质量的8.5-10倍,络合剂的加入量为每升硫酸锂溶液加入络合剂1-4g。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸锂溶液除钙的方法,其特征在于,步骤(3)中的络合剂为乙二胺四乙酸二钠、氨三乙酸、羟基乙叉二膦酸和氨基磺酸中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸锂溶液除钙的方法,其特征在于,步骤(4)中的反应时间为1-3h。