一种超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法

本发明涉及一种活性炭的制备方法，特别是一种超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法。

背景技术：

1、活性炭是一种经过特殊处理的炭，传统活性炭的制备是将碳源在隔绝空气的条件下进行加热碳化，然后与气体反应，从而形成表面被侵蚀，产生大量微孔的结构。这类活性炭被广泛应用于肥料、化工等低端产业。

2、随着活性炭在食品、医药、储能等中高端领域的应用越来越深入，对于活性炭的品质要求也越来越高，而其中活性炭在某些技术领域应用时，其介孔孔容是评判活性炭品质的一个非常重要的技术指标。

3、根据规定，介孔一般指孔径在2-50nm的中孔，其在活性炭的应用中起着十分重要的作用。首先，它能用于添载催化剂及各种化学药品，随着所添载的化学药品种类的不同，机能随之不同，从而使活性炭具有催化剂性能或其他特殊吸附性能；同时，介孔在足够的蒸气压下按毛细凝聚原理吸附蒸汽,这表现在介孔发达的活性炭对有机大分子有很好的吸附作用，常用于除去溶液中较大的有色杂质或呈胶状分布的颗粒而使溶液脱色；其次，中孔可作为吸附质进入微孔的通道，当采用特殊的原料和工艺制得介孔发达的活性炭时，还可增强活性炭的脱色效果和气相吸附性能。

4、相较于传统的活性炭制备工艺，湿法磷酸制备的活性炭具有更高的品质，但是，仍然不能满足中高端的应用需求，原因在于其介孔孔容仍然较小，例如现目前的湿法磷酸活性炭以及一些改进型的湿法磷酸活性炭，其介孔孔容仅是在0.15-0.75cm3/g左右，而高品质的介孔碳的孔容则能够达到1-1.5cm3/g左右。因此，现目前的湿法磷酸活性炭确实存在介孔孔容较小的缺陷，在负载、吸附和脱色等领域的应用仍然受阻。

5、因此，如何进一步提高湿法磷酸活性炭的介孔孔容，是目前湿法磷酸活性炭研究工作的重点方向之一。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法。本发明制得的活性炭具有介孔孔容高的特点，且制备工艺简单，易于工业化实施。

2、本发明的技术方案：一种超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，是在湿法磷酸活性炭制备过程中，向磷酸溶液中加入碳酸铵和p2o5复合活化助剂，一起活化活性炭木质原料，从而制备湿法磷酸活性炭。

3、进一步的，前述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)取活性炭木质原料；

5、(2)将活性炭木质原料烘干、粉碎，得原料粉末，备用；

6、(3)取磷酸溶液、碳酸铵和p2o5，混合得活化混合液，备用；

7、(4)将原料粉末加入活化混合液中，得待活化料；

8、(5)将待活化料置于加热炉中加热至150-250℃进行预活化处理，然后继续加热至500-600℃进行活化处理；

9、(6)将活化结束后的物料冷却、取出，并进行后处理，得超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭。

10、进一步的，前述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述活性炭木质原料包括但不限于木屑、竹屑或果壳。

11、进一步的，前述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述碳酸铵和p2o5的质量比为1:1。

12、进一步的，前述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述磷酸溶液的质量浓度为60-65wt.％。

13、进一步的，前述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述活性炭木质原料是在60-100℃干燥20-30h，干燥后粉碎至20-60目。

14、进一步的，前述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述碳酸铵和p2o5的总质量与磷酸溶液的质量比为0.5:100-3:100。

15、进一步的，前述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述磷酸溶液与原料粉末的质量比为1:1-5:1。

16、进一步的，前述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述步骤(5)是以10℃/min的速度升温至150-250℃，然后再用时55-65min均匀升温至500-600℃。

17、进一步的，前述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述后处理是用75-85℃的磷酸溶液进行酸洗，然后用水洗涤至中性，于100-150℃干燥3-8h即可。

18、本发明的有益效果

19、本发明通过在湿法磷酸活性炭制备过程中，向磷酸溶液中加入碳酸铵和p2o5作为复合活化助剂，该复合活化助剂的加入能够极大的提高最终活性炭的介孔孔容，根据实验结果，介孔孔容最高可达1.51cm3/g，相较于现目前的0.15-0.75cm3/g左右的介孔孔容，本发明的活性炭的介孔孔容最高提高了近10倍，而最低也提高了近1倍，这无疑具有介孔孔容超高的优点。

20、另外，本发明的工艺仅仅是在传统的湿法磷酸活性炭的制备工艺上，增加了碳酸铵和p2o5两种活化助剂的加入，因此，整个施工工艺并不复杂，具有工艺简单，易于工业化实施的优点。

技术特征：

1.一种超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：是在湿法磷酸活性炭制备过程中，向磷酸溶液中加入碳酸铵和p2o5复合活化助剂，一起活化活性炭木质原料，从而制备湿法磷酸活性炭。

2.根据权利要求1所述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述活性炭木质原料包括但不限于木屑、竹屑或果壳。

4.根据权利要求1或2所述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述碳酸铵和p2o5的质量比为1:1。

5.根据权利要求1和2所述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液的质量浓度为60-65wt.％。

6.根据权利要求2所述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述活性炭木质原料是在60-100℃干燥20-30h，干燥后粉碎至20-60目。

7.根据权利要求2所述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述碳酸铵和p2o5的总质量与磷酸溶液的质量比为0.5:100-3:100。

8.根据权利要求2所述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液与原料粉末的质量比为1:1-5:1。

9.根据权利要求2所述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)是以10℃/min的速度升温至150-250℃，然后再用时55-65min均匀升温至500-600℃。

10.根据权利要求2所述的超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述后处理是用75-85℃的磷酸溶液进行酸洗，然后用水洗涤至中性，于100-150℃干燥3-8h即可。

技术总结
本发明公开了一种超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法，是在湿法磷酸活性炭制备过程中，向磷酸溶液中加入碳酸铵和P<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;复合活化助剂，一起活化活性炭木质原料，从而制备湿法磷酸活性炭。本发明制得的活性炭具有介孔孔容高的特点，且制备工艺简单，易于工业化实施。

技术研发人员：潘红艳,林倩,李建益,吴益传,罗兰,吴甜,曹建新
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13