一种stober法制备花状分级多孔纳米二氧化钛的方法

本发明属于材料制备，具体涉及一种利用stober法制备花状分级多孔纳米二氧化钛的方法。

背景技术：

1、基于纳米二氧化钛具有优异的耐温性、抗老化性等，而且由于其特殊的光催化活性，在通过吸收紫外光能量后具有较强的抗菌杀菌能力，因此在涂料、化妆品和医学等领域具有广泛的应用。然而，受纳米尺寸效应及介孔结构影响，目前纳米二氧化钛存在光催化活性低、容易团聚等缺点使其应用受限。花状结构纳米材料具有三维中心径向纳米通道和分级纳米孔，与常规结构相比，具有独特的结构特征和更大的孔体积、更开放的孔通道、更容易接近的内部空间等。因为这些特点，花状结构被广泛用于催化、药物递送、分子吸附等领域。基于花状结构的特点，可将花状结构引入纳米二氧化钛解决上述纳米二氧化钛存在的问题。

2、然而，目前所建立的花状分级多孔纳米材料的制备方法，例如两相法、和水溶液合成法，都可通过制备过程的条件参数调控材料的尺寸孔径，但均需大量的表面活性剂和较高的反应温度（>200 ℃）。为了推动花状分级多孔纳米材料的快速发展，其制备方法同时也要兼具简便性以及通用性，目前制备时间均在20-36 h，无法兼具简便性和通用性。

3、本发明发展了一种简单、通用且可控的分级多孔花状二氧化钛纳米粒子方法，以酚醛树脂、和钛酸四丁酯为原料制得一种花状分级多孔纳米二氧化钛材料。该方法简单、通用且可控，该方法的简便性体现在可先通过室温stober法，然后通过过氧化氢氧化法除去酚醛树脂制备分级多孔花状纳米二氧化钛材料；制备过程仅需4 h且仅通过简单水含量就可调控其尺寸和孔径；并且不需要进行高温煅烧，只需要在低温条件下进行干燥即可得到成品，所得产品分布均匀，无团聚。该方法拓展花状结构纳米材料制备方法的同时还解决上述纳米二氧化钛光催化活性低等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种利用stober法制备花状分级多孔纳米二氧化钛的方法。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种花状分级多孔纳米二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

4、（1）将水、乙醇和氨水（28wt%）按体积比10.00:30.00:1.50混合，再加入1.80 g酚醛树脂、0.30 ml钛酸四丁酯，室温下以600 rpm搅拌2 h，然后9000 rpm离心1 min以除去上清液获得沉淀物。

5、（2）所得沉淀物用蒸馏水洗涤后，将沉淀物与20 ml 30 wt. %过氧化氢溶液混合，于水热反应釜中140 ℃反应2 h以除去酚醛树脂，然后将产物以9000 rpm离心1 min以除去上清液，所得沉淀物用蒸馏水洗涤后，将产物60 ℃干燥得花状分级多孔纳米二氧化钛材料。

6、本发明制备得到的花状分级多孔纳米二氧化钛材料的比表面积为631.71 m2/g、孔容为1.11 cm3/g、孔径分布为1.48 nm-117.23 nm。

7、本发明的显著优点在于：

8、本发明提供了一种利用stober法制备花状分级多孔纳米杂化二氧化钛材料的方法。该方法可先通过室温stober法，然后通过过氧化氢氧化法除去酚醛树脂制备分级多孔花状纳米二氧化钛材料；制备过程仅需4 h且仅通过简单水含量就可调控其尺寸和孔径；并且不需要进行高温煅烧，只需要在低温条件下进行干燥即可得到成品，所得产品分布均匀，无团聚。

技术特征：

1.一种stober法制备花状分级多孔纳米二氧化钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中水、乙醇和氨水体积比为10.00:30.00:1.50，所用氨水浓度为28 wt. %。

3.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中酚醛树脂用量为1.80 g和钛酸四丁酯用量为0.30 ml。

4.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应温度为室温，搅拌速率为600 rpm。

5.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中 30 wt. %过氧化氢溶液体积为20 ml。

6.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中水热反应温度为140℃。

7.根据权利要求 1-6任一项所述的制备方法制得的花状分级多孔纳米二氧化钛。

8.根据权利要求7所述的花状分级多孔纳米二氧化钛在固相微萃取检测有机磷农药中的应用。

技术总结
本发明公开了一种stober法制备花状分级多孔纳米二氧化钛的方法，其以酚醛树脂和钛酸四丁酯为原料制得一种花状分级多孔纳米二氧化钛材料。该方法简单、通用且可控，该方法的简便性体现在可先通过室温stober法，然后通过过氧化氢氧化法除去酚醛树脂制备分级多孔花状纳米二氧化钛材料；整个制备过程仅需4 h且仅通过简单水含量就可调控其尺寸和孔径；反应条件温和无需进行高温煅烧，只需在低温条件下进行干燥即可得到成品，所得产品分布均匀，无团聚。该方法拓展花状结构纳米材料制备方法的同时还解决纳米二氧化钛光催化活性低等问题。

技术研发人员：张兰,许金花,丁青青
受保护的技术使用者：福州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13