一种氮化硼陶瓷材料及其制备方法与应用

本发明属于陶瓷材料，具体涉及一种氮化硼陶瓷材料及其制备方法与应用。

背景技术：

1、在微波通信技术的需求牵引下，电子设备正朝着集成化、高能效、高可靠性的方向发展，对于电子设备的材料的导热性能要求越来越高。例如，对于封装基板而言，电子设备的功率密度越来越大，基板单位发热量越来越多，散热问题已经成为制约通信技术进一步发展的核心问题之一。目前，基板材料多种多样，包括有机基板材料、陶瓷材料等。其中，陶瓷材料的制备方法包括有高温烧结、等离子体烧结等。然而相关技术中制得的陶瓷材料致密性较差，导热性能较差。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种氮化硼陶瓷材料的制备方法，制得的陶瓷材料致密性好，导热性能优秀。

2、本发明还提出一种氮化硼陶瓷材料。

3、本发明还提出一种封装基板。

4、本发明还提出一种电子器件。

5、本发明还提出上述氮化硼陶瓷材料的应用。

6、本发明的第一方面，提出了一种氮化硼陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：取含有氮化硼和硼酸的混合粉体，经冷烧结，退火，制得所述氮化硼陶瓷材料。

7、根据本发明实施例的氮化硼陶瓷材料的制备方法，至少具有以下有益效果：

8、本发明中于退火前进行冷烧结处理，有利于氮化硼陶瓷材料致密性提升，使所得氮化硼陶瓷材料的孔隙少、密度高，陶瓷材料的导热性能好。同时，本发明所得氮化硼陶瓷材料具有介电常数低、介电损耗低的特点。所述氮化硼陶瓷材料可应用于高频高速电路基板、封装基板等功率电子封装集成技术中，也可应用于5g技术、物联网和卫星通信等高频通信系统技术中。

9、此外，本发明原料价格低廉，工艺方法简单，易于控制，工艺重复性好，具有广阔的应用前景。

10、在本发明的一些实施方式中，所述混合粉体中，所述氮化硼包括六方氮化硼(h-bn)。

11、h-bn俗称“白石墨”，它具有类似石墨的层状结构，具有高的热稳定性、高的化学稳定性、优异的导热能力、良好的高温绝缘性。但是由于h-bn是b和n原子交替形成的六元环状网络，并且通过共价键进行键合而层与层之间通过范德华力相连接，难以烧结致密。

12、本发明中于退火前进行冷烧结处理，有利于h-bn的烧结、陶瓷材料致密性提升，使所得陶瓷材料的孔隙少、密度高，陶瓷材料的导热性能好。先采用h-bn粉体和h3bo3为原料，制备h3bo3-h-bn混合粉体，然后通过冷烧结制备h3bo3-h-bn复合陶瓷，最后将h3bo3-h-bn复合陶瓷退火，获得低温烧结致密的氮化硼陶瓷材料。此外，本发明的原料包括商业化的六方氮化硼(h-bn)粉体和h3bo3粉体，原料价格低廉，工艺方法简单，易于控制，工艺重复性好，具有广阔的应用前景。

13、在本发明的一些实施方式中，所述冷烧结的烧结温度为10-80℃。

14、在本发明的一些优选的实施方式中，所述冷烧结的烧结温度为25-65℃。

15、在本发明的一些实施方式中，所述冷烧结的烧结时间为5-200min。

16、在本发明的一些优选的实施方式中，所述冷烧结的烧结时间为10-120min。

17、在本发明的一些更优选的实施方式中，所述冷烧结的烧结时间为30-90min。

18、在本发明的一些实施方式中，所述冷烧结的压力为100-600mpa。

19、在本发明的一些优选的实施方式中，所述冷烧结的压力为200-500mpa。

20、在本发明的一些实施方式中，所述混合粉体中，所述氮化硼和所述硼酸的体积之比为(5-110):(5-110)。

21、在本发明的一些优选的实施方式中，所述混合粉体中，所述氮化硼和所述硼酸的体积之比为(10-90):(10-90)。

22、在本发明的一些实施方式中，所述退火为于含氨气的气氛下退火。

23、在本发明的一些优选的实施方式中，所述退火为于氨气的气氛下退火。

24、在本发明的一些优选的实施方式中，所述退火温度为700-1100℃，退火时间为0.5-8h。

25、在本发明的一些优选的实施方式中，所述退火温度为850-950℃，退火时间为2-6h。

26、在本发明的一些优选的实施方式中，所述退火步骤中，升温速率为5-15℃/min。

27、在本发明的一些优选的实施方式中，所述含氨气的气氛为含有氨气和惰性气体的气氛。

28、在本发明的一些实施方式中，所述退火包括：于含氨气的环境下，以5-15℃/min速率进行升温，于850-950℃下退火2-6h。

29、在本发明的一些实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：将所述混合粉体与水混合，得到混合物ⅰ，冷烧结，于含氨气的气氛下退火，制得所述氮化硼陶瓷材料。

30、在本发明的一些优选的实施方式中，所述混合物ⅰ中，水与所述混合粉体中的硼酸的质量之比为(5-20):(95-110)。

31、在本发明的一些优选的实施方式中，所述混合物ⅰ中，氮化硼、硼酸和水的体积之比为(5-110):(5-110):(0.5-20)，更优选为(10-90):(10-90):(1-10)。

32、在本发明的一些实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：

33、s1，将所述混合粉体与水混合，得到混合物ⅰ；

34、s2，对所述混合物ⅰ进行冷烧结，得到物料ⅰ；

35、s3，将所述物料ⅰ于含氨气的气氛下进行退火，得到所述氮化硼陶瓷材料。

36、在本发明的一些优选的实施方式中，物料ⅰ为h3bo3-h-bn复合陶瓷材料。

37、在本发明的一些实施方式中，所述制备方法包括制备所述混合粉体，所述混合粉体的制备包括如下操作：将氮化硼和含硼酸的水溶液混合，干燥，得到所述混合粉体。优选地，所述干燥方式为冷冻干燥。

38、在本发明的一些实施方式中，所述制备方法包括制备所述混合粉体，所述混合粉体的制备包括如下操作：将硼酸与水混合，加入氮化硼，干燥，球磨，研磨，得到所述混合粉体。

39、在本发明的一些优选的实施方式中，所述氮化硼的平均粒径为0.05-20μm。

40、在本发明的一些优选的实施方式中，所述氮化硼包括六方氮化硼(h-bn)。

41、在本发明的一些优选的实施方式中，所述硼酸的平均粒径为0.05-50μm。

42、在本发明的一些优选的实施方式中，所述氮化硼和所述硼酸的体积之比为(5-110):(5-110)，更优选为(10-90):(10-90)。

43、在本发明的一些优选的实施方式中，硼酸和水的质量之比为(0.2-5):(100-300)。

44、在本发明的一些实施方式中，所述制备方法包括制备所述混合粉体，所述混合粉体的制备包括如下操作：

45、s1-1，将氮化硼和含硼酸的水溶液混合，冷冻干燥，得到混合物ⅱ；

46、s1-2，以有机溶剂ⅰ为溶剂，对混合物ⅱ进行球磨，干燥，研磨，过筛，得到所述混合粉体。

47、在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s1-2中，有机溶剂ⅰ包括丙酮、丁酮或己酮中的至少一种。

48、相较于h3bo3粉体易溶于的水和酒精，h3bo3粉体难溶于丙酮，采用丙酮为球磨溶剂，球磨混合效果更好。

49、在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s1-2中，以氧化锆球作为球磨珠对混合物ⅱ进行球磨。

50、在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s1-2中，所述球磨步骤中，球磨转速为300-700rpm，优选为300-600rpm。

51、在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s1-2中，所述球磨步骤中，球磨时间为2-6h。

52、在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s1-2中，所述球磨步骤中，球料比为(2-6):1。

53、在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s1-2中，所述干燥的温度为25-60℃。

54、在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s1-2中，所述过筛步骤中，筛网目数为40-200目。

55、本发明的第二方面，提出了一种氮化硼陶瓷材料，所述氮化硼陶瓷材料通过采用上述制备方法制得。

56、根据本发明实施例的氮化硼陶瓷材料，至少具有以下有益效果：本发明中于退火前进行冷烧结处理，有利于陶瓷材料致密性提升，使所得氮化硼陶瓷材料的孔隙少、密度高、导热性能好。同时本发明所得氮化硼陶瓷材料具有介电常数低、介电损耗低的特点。所述氮化硼陶瓷材料可应用于高频高速电路基板、封装基板等功率电子封装集成技术中，也可应用于5g技术、物联网和卫星通信等高频通信系统技术中。

57、在本发明的一些实施方式中，所述氮化硼陶瓷材料的密度为2.0g·cm-3以上。

58、在本发明的一些实施方式中，所述氮化硼陶瓷材料的热导率为35w·m-1·k-1以上。

59、在本发明的一些优选的实施方式中，所述氮化硼陶瓷材料的热导率为39-60w·m-1·k-1。

60、在本发明的一些实施方式中，所述氮化硼陶瓷材料的介电常数为3.7-4.8，优选为3.7-4.5。

61、在本发明的一些实施方式中，所述氮化硼陶瓷材料的介电损耗为(1-5)×10-4。

62、在本发明的一些实施方式中，所述氮化硼陶瓷材料的纯度为98％以上。

63、其中氮化硼的纯度为：氮化硼陶瓷材料中氮化硼的质量百分数。

64、本发明的第三方面，提出了一种封装基板，所述封装基板包括上述氮化硼陶瓷材料。

65、本发明的第四方面，提出了一种电子器件，所述电子器件包括上述氮化硼陶瓷材料。

66、本发明的第五方面，提出了上述氮化硼陶瓷材料在制备电子封装器件或电子集成器件中的应用。