一种高韧性碳化硅陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明属于陶瓷材料，具体涉及一种高韧性碳化硅陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

1、碳化硅陶瓷材料因具有硬度高、高温强度高、热膨胀系数小、热稳定性好、抗热震性好以及耐化学腐蚀性好等优良特性，在航空航天、新能源、化工、运输等领域有广泛的用途。目前碳化硅陶瓷材料主要有三种烧结方法，即反应烧结法、无压烧结法和热压烧结法；三种方法各有优缺点：反应烧结法生产的碳化硅有烧结温度低、能耗低的优点，但存在结构颗粒粗，机械强度低，韧性差的缺点；无压烧结法生产的碳化硅具有高机械强度、高韧性、结构颗粒细的优点，但存在烧结温度高，能耗大的缺点；热压烧结碳化硅因成本高、烧结设备技术要求高等缺点。

2、现有的碳化硅陶瓷材料的断裂韧性较低，容易从表面开始发生脆性断裂，不能满足机械密封行业对陶瓷材料高韧性的要求，而单一的碳化硅粉末难以直接烧结致密，需要添加适当的烧结助剂进行优化，如何将烧结助剂与烧结方法相结合，以制造出高韧性的碳化硅陶瓷材料是目前亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高韧性碳化硅陶瓷材料及其制备方法，以解决背景技术中的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种高韧性碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将碳化硅粉末和烧结助剂的混合粉末加入球磨机中，球磨1-2h，得到碳化硅浆料；

5、(2)将碳化硅浆料置于80-100℃的鼓风干燥箱内烘干40-60mi n，机械研磨并过100目筛后，压制成型，得到碳化硅素坯；

6、(3)将碳化硅素坯转入真空烧结炉中，在温度为1650-1750℃、抽真空条件下烧结1-2h，得到碳化硅陶瓷体；

7、(4)向真空烧结炉中通入氮气，并降温至1300-1400℃保温1-2h，冷却至室温后，得到高韧性碳化硅陶瓷材料。

8、进一步地，所述烧结助剂的用量为碳化硅粉末质量的9-10％，所述碳化硅粉末的粒径为500nm-1μm。

9、进一步地，所述烧结助剂为铝粉和氟化铝粉按照质量比1-2:1混合组成；氟化铝粉中的氟元素作用于碳化硅颗粒表面，使硅碳键发生断裂后，有一部分产物以单质硅和碳形式存在，硅和碳能够与铝粉反应，生成al4sic4并分布于晶界处，al4sic4为规则的六方片层结构，能够使裂纹扩展方向产生偏移或分层，释放裂纹扩展能，增强碳化硅陶瓷材料的断裂韧性；此外，在氟元素的作用下碳化硅颗粒表面发生了分解，相当于碳化硅颗粒的原先表面发生了剥离，露出的新的表面具有更强的活性，使得烧结致密化更容易进行。

10、进一步地，所述铝粉的粒径为100-200nm，所述氟化铝粉的粒径为300-500nm；铝粉粒径与氟化铝粉粒径相互配合，有利于液相的产生，促进晶粒生长及致密化，在烧结时起到更好的助烧作用，

11、进一步地，所述球磨机中混合粉末、无水乙醇和球磨介质的质量比为1:1:4-5。

12、进一步地，所述压制成型为使用铸钢模具在成型压力为140-160mpa下，保压30-50s。

13、一种高韧性碳化硅陶瓷材料，包括碳化硅粉末和烧结助剂，在真空条件下烧结后，再在1300-1400℃的氮气氛围下保温处理，保温处理后能够将烧结产生的多余游离硅含量减少，有效避免碳化硅陶瓷材料从表面开始发生脆性断裂，从而得到高韧性碳化硅陶瓷材料。

14、本发明的有益效果：

15、本发明以铝粉和氟化铝粉复配为烧结助剂，氟化铝粉中的氟元素能使硅碳键发生断裂，产生游离的单质硅和碳，硅和碳能够与铝粉反应，生成al4s ic4并分布于晶界处，能够使裂纹扩展方向产生偏移或分层，释放裂纹扩展能，增强碳化硅陶瓷材料的断裂韧性；同时，氟元素的作用下碳化硅颗粒表面分解后，露出的新表面具有更强的活性，使得烧结致密化更容易进行，达到更好的烧结效果；

16、本发明在氮气氛围、1300-1400℃下对碳化硅陶瓷体进行保温处理，碳化硅颗粒表面分解出的多余单质硅与氮气发生氮化反应，使得碳化硅陶瓷体表面力学性能较差的游离硅的含量减少，同时在碳化硅陶瓷体表面生成力学性能优异的致密si3n4保护层，起到进一步增强材料断裂韧性的作用；

17、本发明的制备方法简单易行，选用的烧结助剂不仅在烧结阶段起到助烧作用，得到断裂韧性优异的碳化硅陶瓷体，还能与后续的保温处理工序配合，进一步提升碳化硅陶瓷材料的断裂韧性。

技术特征：

1.一种高韧性碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高韧性碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂的用量为碳化硅粉末质量的9-10％，所述碳化硅粉末的粒径为500nm-1μm。

3.根据权利要求2所述的一种高韧性碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为铝粉和氟化铝粉按照质量比1-2:1混合组成。

4.根据权利要求3所述的一种高韧性碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述铝粉的粒径为100-200nm，所述氟化铝粉的粒径为300-500nm。

5.根据权利要求1所述的一种高韧性碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述球磨机中混合粉末、无水乙醇和球磨介质的质量比为1:1:4-5。

6.根据权利要求1所述的一种高韧性碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型为使用铸钢模具在成型压力为140-160mpa下，保压30-50s。

7.一种高韧性碳化硅陶瓷材料，其特征在于，由权利要求1-6任意一项所述制备方法制得。

技术总结
本发明公开了一种高韧性碳化硅陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域，该制备方法包括以下步骤：(1)将碳化硅粉末和烧结助剂的混合粉末进行球磨，得到碳化硅浆料；(2)将碳化硅浆料烘干、机械研磨并过筛后，压制成型，得到碳化硅素坯；(3)将碳化硅素坯转入真空烧结炉中，在温度为1650‑1750℃、抽真空条件下烧结1‑2h，得到碳化硅陶瓷体；(4)向真空烧结炉中通入氮气，并降温至1300‑1400℃保温1‑2h，冷却至室温后，得到高韧性碳化硅陶瓷材料；本发明将铝粉和氟化铝粉复配为烧结助剂，并结合简单易行的烧结工艺和保温处理，提高了碳化硅陶瓷材料的致密性和断裂韧性。

技术研发人员：曹树龙,黄炳峰,张霞
受保护的技术使用者：合肥陶陶新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14