一种磁电耦合陶瓷吸波材料及其制备方法

本发明涉及一种磁电耦合的si3n4-sic-fesi复相陶瓷吸波材料及其制备方法，属于吸波功能陶瓷领域。

背景技术：

1、单纯的陶瓷基电磁波吸收材料存在吸收频带窄、吸波能力弱的问题，其本征原因是陶瓷材料中电磁波损耗机制单一，介电常数低，难以实现宽频强吸收。向陶瓷基吸波材料中引入其它损耗机制是解决该问题的有效办法。例如中国专利1(公开号cn115991607 a)其通过负载磁性颗粒fe3o4改善在8.2-12.4ghz吸波性能较差的问题，但是对于较高频段(12.4-18ghz)吸波性能较差的问题仍未解决。软磁材料铁硅合金，其具有导电性良好、居里温度高、饱和磁化强度较大，可作为磁损耗吸波相。中国专利2(公开号cn 115842248a)公开了一种耐高温软磁性复合材料，其是具有多层结构的涂覆型吸波材料。其中高频吸波层由60-80％fesi65软磁合金粉和树脂组成，其目标吸收范围为1-10ghz，但存在该高温性能差、制备工艺复杂的问题。中国专利3(公开号cn 108929653 a)公开了一种三维石墨烯基复合吸波材料及其制备方法，所述吸波材料是由磁性纳米铁基化合物和三维石墨烯构成的复合材料，其以金属盐为前驱体，制得的铁基化合物为纳米尺度，制备过程复杂，所得吸波材料存在吸波频段低的问题。中国专利4(公开号cn 106380626 a)公开了一种宽频吸波材料及其制备方法，所述吸波材料是由低频吸波材料底层与高频吸波材料表层构成的涂覆型吸波材料，其中低频吸波材料的添加剂采用fesi或fesial微粒，高频吸波材料的添加剂则为羰基铁微粒。所述fesi或fesial为尺寸在20-200μm的大片径微粒，所采用的制造方法是传统滚压与三维打印混合，制备工艺复杂，产品结构复杂，难以批量化生产。

技术实现思路

1、为此，本发明提供了一种磁电耦合陶瓷吸波材料及其制备方法。

2、一方面，本发明提供了一种磁电耦合陶瓷吸波材料，包含透波相si3n4、介电损耗相sic和磁损耗相fesix组成；其中1/3≤x≤2。

3、本发明中，通过加入软磁材料铁硅合金，其具有导电性良好、居里温度高、饱和磁化强度较大，可作为磁损耗吸波相添加到陶瓷基吸波材料中，使磁损耗与介电损耗发挥协同作用，提升复相陶瓷的吸波性能，增大复相陶瓷的吸收带宽，拓展复相陶瓷的应用领域。

4、较佳的，以磁电耦合陶瓷吸波材料的总质量计为100wt％，所述透波相si3n4的质量百分数为50～65wt％。

5、较佳的，以磁电耦合陶瓷吸波材料的总质量计为100wt％，所述介电损耗相sic的质量百分数为30～45wt％。

6、较佳的，以磁电耦合陶瓷吸波材料的总质量计为100wt％，所述磁损耗相fesix的质量百分数不超过10wt％，优选为1～8％，更优选为3～6wt。

7、另一方面，本发明提供了一种磁电耦合陶瓷吸波材料及其制备方法，包括：

8、(1)将fesix粉、sic粉、si粉和粘结剂混合，得到混合陶瓷粉体；

9、(2)将所得混合陶瓷粉体压制成型，再经过脱粘-烧结一体化处理，得到所述磁电耦合陶瓷吸波材料。

10、较佳的，所述fesix粉的制备方法包括：

11、1)称fe粉和si粉混合得到fe-si粉体后，在惰性气氛中合成fesix粉体；

12、优选地，所述fe粉的粒径为0.5～3μm，si粉的粒径为0.5～3μm；所述fe粉和si粉的摩尔比为0.5～3；

13、优选地，所述混合的方式为行星球磨，所述行星球磨的参数包括：将fe粉和si粉置于行星球磨机中，磨球为sic磨球，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为200～350转/分钟，球磨时间为1～4小时；

14、优选地，所述惰性气氛为氩气气氛；

15、优选地，所述合成的温度为1000～1300℃，时间为2～4小时。

16、又，较佳的，将行星球磨得到的fe-si浆料经过干燥、破碎和过筛，得到所述fe-si粉体；所述干燥的温度为40～60℃，时间为4～8小时。

17、较佳的，步骤(1)中，所述sic粉体的粒径为0.5～3μm；

18、所述fesix粉的粒径为0.5～2μm；

19、所述si粉的粒径为0.5～3μm；

20、所述粘结剂选自聚乙烯醇羧丁醛、聚乙烯醇、酚醛树脂、果糖和石蜡中的至少一种；所述粘结剂的加入量为fesix粉、sic粉和si粉总质量的0.2～2％。

21、较佳的，步骤(1)中，所述混合的方式为行星球磨；所述行星球磨的参数包括：磨球为sic磨球，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为200～350转分钟，球磨时间为4～10小时；所述fesix粉、sic粉和si粉总质量：磨球：球磨介质＝1：(1～3)：(0.7～1.2)；

22、优选，将行星球磨混合后的混合浆料经过干燥、研磨和过筛，得到混合陶瓷粉体；

23、更优选地，所述干燥的温度为60～80℃，所述过筛为过100目的筛。

24、较佳的，所述脱粘-烧结一体化的烧结制度包括：在氮气气氛中先以2～7℃/min升温至500～900℃并保温1～4小时，随后以2～7℃/min升温至1250～1550℃并保温1～3h。

25、本发明的有益效果：

26、与现有技术相比，优点是同时耦合磁损耗与介电损耗，所得复相陶瓷具有良好的吸波性能。。

技术特征：

1.一种磁电耦合陶瓷吸波材料，其特征在于，包含透波相si3n4、介电损耗相sic和磁损耗相fesix组成；其中1/3≤x≤2。

2.根据权利要求1所述的磁电耦合陶瓷吸波材料，其特征在于，以磁电耦合陶瓷吸波材料的总质量计为100wt％，所述透波相si3n4的质量百分数为50～65wt％。

3.根据权利要求1或2所述的磁电耦合陶瓷吸波材料，其特征在于，以磁电耦合陶瓷吸波材料的总质量计为100wt％，所述介电损耗相sic的质量百分数为30～45wt％。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的磁电耦合陶瓷吸波材料，其特征在于，以磁电耦合陶瓷吸波材料的总质量计为100wt％，所述磁损耗相fesix的质量百分数不超过10wt％，优选为1～8％，更优选为3～6wt。

5.一种如权利要求1所述的磁电耦合陶瓷吸波材料及其制备方法，其特征在于，包括：

6.根据权利要求5中所述的制备方法，其特征在于，所述fesix粉的制备方法包括：

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将行星球磨得到的fe-si浆料经过干燥、破碎和过筛，得到所述fe-si粉体；所述干燥的温度为40～60℃，时间为4～8小时。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述sic粉体的粒径为0.5～3μm；

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合的方式为行星球磨；所述行星球磨的参数包括：磨球为sic磨球，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为200～350转分钟，球磨时间为4～10小时；所述fesix粉、sic粉和si粉总质量：磨球：球磨介质＝1：(1～3)：(0.7～1.2)；

10.根据权利要求5-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述脱粘-烧结一体化的烧结制度包括：在氮气气氛中先以2～7℃/min升温至500～900℃℃并保温1～4小时，随后以2～7℃/min升温至1250～1550℃并保温1～3h。

技术总结
本发明涉及一种磁电耦合陶瓷吸波材料及其制备方法。所述磁电耦合陶瓷吸波材料包含透波相Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;、介电损耗相SiC和磁损耗相FeSi<subgt;x</subgt;组成；其中1/3≤x≤2。

技术研发人员：黄政仁,张慧慧,吴海波,袁明,姚秀敏,刘学建
受保护的技术使用者：中国科学院上海硅酸盐研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14