一种基于富含花青素的水提取液制备抑菌碳量子点的方法

本发明属于抑菌纳米材料，具体涉及了一种桑葚干或紫薯水提取液荧光碳量子点制备方法和应用。

背景技术：

1、桑葚干和紫薯中富含大量花青素，花青素是一种具有多个酚羟基的类黄酮类化合物，是各种有色植物中的天然色素。高浓度的花青素对多种有害菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、黑曲霉、青霉)均有抑制作用，是一种天然抑菌剂。

2、近年来，碳量子点(cqds)由于其出色的荧光特性、极小的尺寸、低细胞毒性而引起广泛关注，碳量子点与微生物相互作用主要取决于其组成、大小、形状与表面活性基团。碳量子点在抑菌领域的研究一是与其他材料协同使用，二是进行碳量子点表面修饰，从而提高抑菌率，其中与抗生素协同使用效果最好，但是受限于细菌的耐药性，不可广泛使用。近年来研究者多开发与光敏剂协同使用的碳量子点，但有机光敏剂存在水溶性和分散性问题，影响抑菌效果。已有研究表明花青素对幽门螺旋杆菌有良好的抑制作用，且该碳量子点溶液呈弱酸性，对抑制胃中幽门螺旋杆菌的生长有很大的研究前景。

3、专利cn201710992717.2公开了一种碳量子点季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法。以柠檬酸为碳源，用一端为伯氨基另一端为叔氨基的二氨基化合物为n源，通过水热法合成掺氮碳量子点，以该掺氮碳量子点为原料，在乙醇水溶液中与正构卤代烃发生季铵化反应，制得碳量子点阳离子表面活性剂，该碳量子点表面活性剂500ug/ml时，对大肠杆菌的抑菌率为89.73％。专利cn202211421754.5公开了一种荧光咖啡渣碳量子点及其制备方法和应用。其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有抑菌活性。综上所述，一些阳离子型碳量子点虽具有较强的抑菌性和表面活性，但合成方法复杂。与抗生素和光敏剂协同使用的碳量子点应用范围都受到限制。

4、专利cn201510929542.1公开了一种基于水果水热合成的碳量子点的方法。其得到的碳量子点最大发射为425nm,呈现蓝光，并且未研究碳量子点的抗菌性能和光敏性。不同原料，不同的水热反应，影响碳量子点的粒径和表面基团，继而影响其性能。碳量子点的光致发光性能与量子点粒径和表面基团均有关。水热时间、温度直接影响碳量子点的碳化程度，进而影响表面基团。本发明研究了不同温度下碳量子点的光敏性和抑菌性。

5、本发明研究了基于桑葚干水提取液制备的碳量子点，其制备过程简单，该碳量子点具有良好的生物相容性，优异的水溶性。在405nm蓝光照射下，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑菌性能有显著的提升。因此迫切需要开发既具抑菌性能，又具有良好水溶性和光激发下能提高抑菌性的碳量子点。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供一种由桑葚干、紫薯水提取液制备碳量子点的方法。通过将桑葚干、紫薯水提取液制备成碳量子点，形成具有抗菌活性、荧光性能优良、可选择性抑菌的材料。并且制备的碳量子点还具有良好的水溶性和分散性，在蓝光照射下有良好的抑菌性，毒性较低，且可适用于弱酸性环境，应用前景佳。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：制备基于桑葚干、紫薯水提取液的碳量子点，所述制备方法具有以下步骤：

3、(1)称取桑葚干，再向其中加入去离子水，置于50℃烘箱中保温1h，期间用玻璃棒搅拌2-3次(每次3-4min)。1h后，过滤除去桑葚干滤渣，得到桑葚干花青素水提取液(am)；

4、(2)将新鲜紫薯用破壁机处理后，用体积分数60％乙醇溶液(ph＝4.0)浸泡12h,过滤、静置24h取上清液进行旋蒸，除去滤渣和乙醇，得到紫薯花青素水提取液(ap)。

5、(3)将桑葚干水提取液(am)或紫薯水提取液(ap)置于高压反应釜中，在180℃下反应10h，待反应结束冷却至室温后，用0.22um水系滤膜过滤，得到淡橙色的碳量子点溶液(amqds、apqds)，保存在冰箱中备用。

6、将淡橙色的碳量子点溶液(amqds、apqds)和pbs缓冲液混合，按比例计算配制出浓度≥500ug/ml碳量子点抑菌溶液。

7、进一步，优选碳量子点抑菌溶液的ph＝4。

8、进一步，碳量子点抑菌溶液使用时，在405nm 20mw/cm2蓝光下照射，促进抗菌性能的提高。

9、制备的碳量子点(amqds、apqds)抑菌溶液对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性菌大肠杆菌有显著的抑制效果；制备的碳量子点其荧光光谱最大发射545nm，呈现绿光，具有荧光性能；制备的碳量子点具备光敏性、光致抑菌性，在405nm蓝紫光照射下，能促进抑菌性能的提高。

10、本发明的有益效果是：

11、(1)本发明采用一步水热法制备荧光桑葚干、紫薯水提取液碳量子点，制备方法简单，材料来源广泛，桑葚干、紫薯水提取液制备的碳量子点，具有抗菌活性、荧光性能优良且可选择性抑菌。荧光碳量子点除对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有优异的抑菌性能，对白色念珠真菌也具有优异抑菌性。

12、(2)本发明制备的荧光碳量子点具有光敏性，在405nm蓝光照射下可显著性提高其抑菌性能，相比于传统光敏剂，具有优异的水溶性、分散性，可应用于医学治疗中。

13、(3)本发明制备的荧光碳量子点随着浓度的改变，其最大发射波长也随之改变。在实际应用中可根据需要通过改变浓度，调节其荧光。

技术特征：

1.一种基于富含花青素的水提取液制备抑菌碳量子点的方法，其特征是：

2.根据权利要求1基于富含花青素的水提取液制备抑菌碳量子点的方法，其特征是：桑葚干提取花青素水提取液：称取桑葚干于容器中，向其中加入去离子水，置于烘箱中保温一段时间后过滤除去桑葚干滤渣，得到桑葚干花青素水提取液；

3.根据权利要求1基于富含花青素的水提取液制备抑菌碳量子点的方法，其特征是：将淡橙色的碳量子点溶液和pbs缓冲液混合，配置混合液的ph＝4.0，得抑菌溶液。

4.根据权利要求1-3任一项所述方法制备的抑菌碳量子点在制备抑菌产品中应用。

5.根据权利要求1-3任一项所述方法制备的抑菌碳量子点作为光敏剂的应用。

技术总结
本发明属于抑菌材料技术领域，具体涉及一种基于富含花青素的水提取液制备抑菌碳量子点的方法，本发明基于桑葚干或紫薯水提取液制备碳量子点的方法和蓝光照射下碳量子点抑菌性能测定。合成方法为水提桑葚干中紫红色花青素，水热法制备碳量子点。量子点水溶液呈现为透明淡橙色，具有弱酸性，制备过程绿色无污染，产品生物安全性高。405nm蓝光照射下，该碳量子点溶液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌均有显著抑制作用，抑菌率达到99％。富含花青素的紫薯水提取物也有很好抑菌的效果，利用紫薯深加工副产品(紫薯皮)，制备量子点，可大幅降低成本。

技术研发人员：陶永新,梁星雨,白迪,黎珊
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15