一种单壁碳纳米管工业化合成装置的制作方法

本发明涉及单壁碳纳米管生产，具体为一种单壁碳纳米管工业化合成装置。

背景技术：

1、单壁碳纳米管(swcnt)作为一种新型的一的纳米材料，因其优异的导电性、导热性、耐温性、耐化学性和机械性能等被广泛应用于新能源、透明显示、防静电、半导体、工程塑料等领域。

2、目前，制备单壁碳纳米管的方法主要存在三种方式：电弧法、激光烧蚀法和化学气相沉积法。现有的电弧法和激光烧蚀法产率低，能耗高难以实现大规模的生产。浮动催化化学气相沉积法因其原料供给和产物收集的连续性，但受限于合成设备腔体尺寸的局限性，产率不高。通过增加反应管道数量可进一步提高产能，但因管道数量过多，设备结构复杂，难以控制产物的一致性，难以批量化生产。通过增大腔体尺寸，也是提高产能一种方式，但因单壁碳纳米管反应条件苛刻，放大腔体尺寸后，炉体的温场分布发生变化，气流在腔体内形成涡流，且载气热容小，通入冷气流后造成中间和管壁处温度不均匀，碳纳米管更易沿着管壁生长，并未实现体积生长因此产率和纯度较低。

3、如何从单壁碳纳米管生长机理的角度设计反应装置，充分实现单壁碳纳米管的体积生长，进而提高单壁碳纳米管的产量，是亟待解决的问题。

技术实现思路

1、鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种单壁碳纳米管合成装置，该装置具有高效、可控等优点，设备结构简单且成本低廉，容易实现等比例放大，对单壁碳纳米管批量化生产具有重要价值。

2、本发明可以通过以下技术方案实现：一种单壁碳纳米管工业化合成装置，包括等离子火焰发生装置和与其顶部密封连接的低温腔体，所述等离子火焰发生装置的顶部设有预混装置，等离子火焰发生装置和预混装置之间设有反应腔体；

3、预混装置上设置有为其提供反应组分的进料装置，进料装置贯穿低温腔体的顶部进入到预混装置内，且进料装置与两者密封连接，所述低温腔体的顶部一侧连通设置有产物收集装置。

4、本发明的进一步技术改进在于：等离子火焰发生装置包括高压电源组件、隔离板和高温绝缘管，所述高温绝缘管密封连接在隔离板的顶部，高压电源组件上电性连接有若干个阳极放电针，每个阳极放电针贯穿隔离板且均匀分布在高温绝缘管包裹范围内，每个阳极放电针远离高压电源组件的端部可拆卸安装有放电头。

5、本发明的进一步技术改进在于：反应腔体是由隔离板、高温绝缘管及预混装置围成的空腔结构。

6、本发明的进一步技术改进在于：预混装置内设置有密封腔体，密封腔体底部均匀设置多个微孔曝气头且每个微孔曝气头与密封腔体之间密封连接。

7、本发明的进一步技术改进在于：高温绝缘管上密封连接有阴极金属圈，且微孔曝气头通过阴极金属圈与高压电源组件电性连接，微孔曝气头底部与对应位置的放电头设有间隙。

8、本发明的进一步技术改进在于：预混装置上设置有至少一个出气口，放电头的数量至少比微孔曝气头的数量多一个，微孔曝气头与放电头的位置一一对应。

9、本发明的进一步技术改进在于：进料装置包括气体管道和毛细进液管，毛细进液管同轴套接在气体管道内，气体管道和毛细进液管倾斜插入到预混装置的密封腔体内。

10、本发明的进一步技术改进在于：低温腔体包括低温腔体外壁，低温腔体外壁的顶部密封连接有腔盖，腔盖的顶部中间位置设有观察窗；低温腔体外壁的侧壁还开设有泄压口并对应安装有泄压阀，腔盖的顶部设有压力表。

11、本发明的进一步技术改进在于：产物收集装置具体为不锈钢罐体，其进口通过管道与低温腔体的出料口连接，其出口接入废弃处理装置。

12、本发明的进一步技术改进在于：不锈钢罐体的顶部设有反吹口，在不锈钢罐体内部靠近反吹口位置水平设置有微孔过滤板，不锈钢罐体的底部开设有接料口。

13、与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：

14、1、通过在反应腔体中设置多个等离子火焰，使含碳前驱物与催化剂反应更加充分，大大提升了反应效率，进而提升产物生成速度，加大了产品产量；

15、2、将原料供给装置、预热装置与放电装置集为一体，缩小了反应腔体尺寸，节约了能源，大大降低了单壁碳纳米管的生产成本。该装置可控性高，结构简单，易于扩大生产。

16、3、单壁碳纳米管的合成是碳原子在催化剂中溶解、定向析出的过程，在反应腔体碳原子完成了在催化剂中的高浓度溶解，需要低温条件定向析出形成一维结构。预混装置设置于反应腔及低温腔体中间，起到隔绝热量的作用，能够形成对碳纳米管生长有利的低温环境，促进产物的生成。

17、4、本合成装置，结构简单，成本低廉，大尺寸多个等离子火焰的反应结构大大提升了反应效率，高温区和低温区的温度梯度设计使碳纳米管更有利的生成，对单壁碳纳米管工业化生产具有重要的促进作用。

技术特征：

1.一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于：包括等离子火焰发生装置(1)和与其顶部密封连接的低温腔体(4)，所述等离子火焰发生装置(1)的顶部设有预混装置(2)，等离子火焰发生装置(1)和预混装置(2)之间设有反应腔体(6)；

2.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述等离子火焰发生装置(1)包括高压电源组件(11)、隔离板(13)和高温绝缘管(16)，所述高温绝缘管(16)密封连接在隔离板(13)的顶部，高压电源组件(11)上电性连接有若干个阳极放电针(12)，每个阳极放电针(12)贯穿隔离板(13)且均匀分布在高温绝缘管(16)包裹范围内，每个阳极放电针(12)远离高压电源组件(11)的端部可拆卸安装有放电头(14)。

3.根据权利要求2所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述反应腔体(6)是由隔离板(13)、高温绝缘管(16)及预混装置(2)围成的空腔结构。

4.根据权利要求2所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述预混装置(2)内设置有密封腔体(22)，密封腔体(22)底部均匀设置多个微孔曝气头(21)且每个微孔曝气头(21)与密封腔体(22)之间密封连接。

5.根据权利要求4所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述高温绝缘管(16)上密封连接有阴极金属圈(17)，且微孔曝气头(21)通过阴极金属圈(17)与高压电源组件(11)电性连接，微孔曝气头(21)底部与对应位置的放电头(14)设有间隙。

6.根据权利要求4所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述预混装置(2)上设置有至少一个出气口(23)，放电头(14)的数量至少比微孔曝气头(21)的数量多一个，微孔曝气头(21)与放电头(14)的位置一一对应。

7.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述进料装置(3)包括气体管道(31)和毛细进液管(32)，毛细进液管(32)同轴套接在气体管道(31)内，气体管道(31)和毛细进液管(32)倾斜插入到预混装置(2)的密封腔体(22)内。

8.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述低温腔体(4)包括低温腔体外壁(41)，低温腔体外壁(41)的顶部密封连接有腔盖(43)，腔盖(43)的顶部中间位置设有观察窗(45)；低温腔体外壁(41)的侧壁还开设有泄压口(42)并对应安装有泄压阀，腔盖(43)的顶部设有压力表(44)。

9.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述产物收集装置(5)具体为不锈钢罐体，其进口通过管道与低温腔体(4)的出料口(47)连接，其出口接入废弃处理装置(51)。

10.根据权利要求9所述的一种单壁碳纳米管工业化合成装置，其特征在于，所述不锈钢罐体的顶部设有反吹口，在不锈钢罐体内部靠近反吹口位置水平设置有微孔过滤板(53)，不锈钢罐体的底部开设有接料口(54)。

技术总结
本发明公开了一种单壁碳纳米管工业化合成装置，涉及单壁碳纳米管生产技术领域；包括等离子火焰发生装置和与其顶部密封连接的低温腔体，等离子火焰发生装置的顶部设有预混装置，等离子火焰发生装置和预混装置之间设有反应腔体；预混装置上设置有为其提供反应组分的进料装置，进料装置贯穿低温腔体的顶部进入到预混装置内，且进料装置与两者密封连接，所述低温腔体的顶部一侧连通设置有产物收集装置。本合成装置，结构简单，成本低廉，大尺寸多个等离子火焰的反应结构大大提升了反应效率，高温区和低温区的温度梯度设计使碳纳米管更有利的生成，对单壁碳纳米管工业化生产具有重要的促进作用。

技术研发人员：张景春,沈文晴
受保护的技术使用者：烯格沃（上海）纳米技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14