一种生长非圆柱状硅单晶锭的装置和方法与流程

本发明涉及硅单晶制备，具体而言，涉及一种生长非圆柱状硅单晶锭的装置和方法。

背景技术：

1、现有直拉技术或区熔技术制备的硅单晶，得到的都是准圆柱形的硅单晶棒。圆柱形的硅单晶棒存在如下缺点：

2、第一，大直径硅单晶棒生长时，棒中心处温度梯度过小，棒边缘处温度梯度过大，且两者相差过大。

3、硅单晶体的生长对结晶生长界面的温度梯度有严格的要求，结晶生长界面的温度梯度过低，则晶体生长的动力不足，生长缓慢乃至停滞；结晶生长界面的温度梯度过高，则会在熔硅中产生新的结晶中心和晶核，破坏单晶体的生长环境；在同一结晶生长界面温度梯度相差过大时，则生长界面是弯曲的，因此，在硅棒的径向横截面，结晶时间差较大，则硅相结晶时，会引入较大的相变应力，在硅单晶锭中产生位错，严重时使晶锭开裂。

4、生长中的硅单晶锭结晶生长界面的温度梯度，取决于熔硅池温度和硅单晶锭的散热条件，靠近晶锭表面处散热条件好，晶锭中心处散热条件差。生长一定长度后，随着硅单晶锭直径尺寸的增大，晶体边缘和晶体中心部位的散热条件相差越来越大，硅单晶锭中心处温度梯度小，边缘处温度梯度大，且两者相差过大的问题会越来越严重。

5、现有技术缓解这一问题的技术措施是，一是控制硅单晶棒的直径，一般硅单晶棒的直径不超过400mm；二是采用加保温套对硅单晶棒的柱面保温、降低硅单晶棒外缘的温度梯度。

6、然而，控制晶锭的直径，也就限制了生产率的提高；加保温套虽然降低了晶锭边缘的温度梯度，但是也不同程度地降低了结晶界面其他部位，包括晶锭中心部位的温度梯度，而晶锭中心的温度梯度是晶体生长的速率的限制项，从而也限制了晶锭的生长速率。

7、进一步地，现有技术为了拉制单重较大的硅单晶，只能依靠增加硅单晶锭的长度，从而增加了设备的高度。使得厂房高度增加，能耗和建设、维护成本增加。

8、第二，圆柱形的硅单晶锭在切制矩形硅片时，因为需要裁方，使得材料利用率降低。

9、为了能够在保持一定生产率的前提下拉制较大横截面的硅单晶、降低硅单晶锭的内应力、降低设备高度，且能够拉制非圆柱状硅单晶锭，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种生长非圆柱状硅单晶锭的装置和方法，该装置和方法是在区熔法的基础上实现的。

2、为解决背景技术提出的大直径硅单晶生长时，硅单晶锭中心处温度梯度过小，边缘处温度梯度过大，且两者相差过大、圆柱形硅单晶锭加工非圆柱形（如矩形）硅单晶片时材料利用率低的技术问题，本发明是这样实现的：

3、第一方面，提供一种生长非圆柱状硅单晶锭的装置，包括供给多晶硅原料的送料装置、加热约束线圈、引晶和拉晶装置，还包括：形状约束线圈，其设置在所述加热约束线圈的下方，围绕在硅单晶锭结晶生长界面附近的熔硅池和硅单晶锭的外周围。所述形状约束线圈的下开口的横截面形状与所拉制硅单晶锭的横截面形状相对应。

4、本发明送料装置、加热约束线圈、形状约束线圈、引晶和拉晶装置由上而下依次设置。

5、本发明设置的形状约束线圈，通过其产生的交变磁场和感生电流分布，约束硅单晶锭结晶生长界面附近熔硅的横截面形状呈非圆形的预设形状，在籽晶的引导下，冷却顺序生长出非圆柱状的硅单晶锭。具体地：

6、（1）借助加热约束线圈的电磁压力、形状约束线圈产生的电磁约束力、熔硅的表面张力，平衡作用于熔硅的熔体重力、热对流运动力等作用力，由形状约束线圈的水平截面形状约束临近硅单晶锭结晶生长界面熔硅横截面的形状；在结晶界面温度梯度的作用下，使处于晶体硅熔点附近的结晶生长界面只限于籽晶或硅单晶锭与熔硅之间，使结晶后的硅单晶锭保持熔硅被约束的形状。

7、（2）借助形状约束线圈的集肤加热效应，选择性地补偿靠近硅单晶锭柱面附近结晶生长界面的散失热，降低硅单晶锭柱面附近结晶生长界面的温度梯度，使结晶生长界面区域平坦化，减小结晶生长界面的应力。由于影响面小，其并未降低靠近硅单晶锭中心部位结晶生长界面的温度梯度，也就不会降低硅单晶锭的固有生长速率。

8、本发明的一些实施方式中，所述非圆柱状为矩形柱状，本发明中，所谓矩形柱是指，以矩形为底的直四棱柱，包括长方形柱和正方形柱。矩形柱状具体讲就是准矩形横截面的硅单晶锭。所谓“准”，是“相当于”的意思，其原因在于，熔硅表面张力、熔硅对流动力和其他外界环境的扰动，构成了对硅单晶锭的面和棱角形状的干扰，使所述硅单晶锭的面和棱角有所变形；所谓“状”，表示“大体上是”，因为硅单晶锭有引晶、收尾段，应理解为工程上除去引晶、收尾段后的晶体形状。

9、在本发明的一些优选实施方式中，所述加热约束线圈呈单匝板状且其中部设置有熔硅通道，其水平外缘轮廓有且只有1对或2对相互垂直的对称轴；在所述任1对相互垂直的对称轴方向，所述加热约束线圈外缘的尺寸之比为（1∶1）~（1∶3.5）。其中有2对相互垂直的对称轴的情况对应于准正方形的形状，其中第1对相互垂直的对称轴指与准正方形的直边平行的两条对称轴，第2对相互垂直的对称轴指准正方形的两条对角线。

10、在本发明的一些优选实施方式中，所述加热约束线圈呈单匝板状且其中部设置有熔硅通道，其水平外缘轮廓有且只有1对相互垂直的对称轴，其所述加热约束线圈的水平方向上布置有若干对称排布的电流引导缝隙，所述电流引导缝隙，由其头尾两端所在的直线与所述加热约束线圈水平外缘平面的较长对称轴相垂直，所述电流引导缝隙两侧的电流方向是同向的。

11、进一步优选地，所述电流引导缝隙长度方向直线长度大于10mm，且小于所处位置的所述加热约束线圈外缘图形的宽度，具体尺寸可通过计算各支路阻抗获得。

12、本发明所述电流引导缝隙可以是弧线、直线等曲线段或多段线，但其延伸方向是由加热约束线圈的一条长边到另一条长边，可以理解的是，电流引导缝隙的引导方向与加热约束线圈的短边延长方向相一致。

13、本发明设置电流引导缝隙的有益效果包括，第一，消除相邻反向电流，提高电源效率；即防止在加热约束线圈临近区域出现流向相反的电流而导致电源效率降低的可能发生。第二，降低加热约束线圈阻抗，有利于大功率输出。

14、本发明所述电流引导缝隙的两端的电流通道宽度，系按比例均分各支路截面，总的原则是使各支路阻抗匹配、电流均衡。

15、更优选地，电流引导缝隙的宽度为0.3mm-8mm。该优选方案下，能够兼顾工艺可行性、运行可靠性和熔硅池上表面的平整性，更利于稳定拉晶过程。

16、本发明电流引导缝隙位于加热约束线圈熔硅通道的两侧，呈对称排布。

17、在本发明的一些优选实施方式中，所述加热约束线圈下表面，其电流密度较高的下表面部分向上翘，拉大加热约束线圈与熔硅表面的距离；电流密度较低的下表面部分向下压，缩小加热约束线圈与熔硅表面的距离。也即对于加热约束线圈下表面，其电流密度较高的部分的高度高于电流密度较低的部分的高度。以此调整对熔硅池上表面的局部电磁压力，获得比较规整的融硅表面。

18、本发明进一步优选地，通过如下公式控制加热约束线圈下表面与熔硅间的距离：

19、

20、其中：

21、：加热约束线圈在区域x处的电磁压强；

22、：熔硅的导磁率；

23、：加热约束线圈在区域x处的电流强度；

24、：加热约束线圈在熔硅区域x处中的感生电流强度；

25、：加热约束线圈在区域x处与熔硅间的距离。

26、通过调整，达到使各处对熔硅的压强趋于一致，使硅熔池表面各处高度趋于一致。

27、在一些优选实施方式中，所述电流引导缝隙为若干，且其中一个电流引导缝隙为弧形且弧形的弧度和延伸方向与熔硅通道的弧度及延伸方向相同，最靠外的一个电流引导缝隙为直线型，且所述电流引导缝隙的两端均位于加热约束线圈的两条对角线上并与熔硅通道中心等分对角线。

28、本发明所述加热约束线圈还包括常规的部件、配套的组件及常规设计，例如：加热约束线圈电极本体、线圈冷却系统；板状本体的侧面的电极，中部的融硅通道、板状本体上实现线圈首尾端的隔离的狭缝，以及板状本体外缘厚中间薄的设计等，均为现有技术，在此不再赘述。

29、在本发明的一些优选实施方式中，所述形状约束线圈的下开口附近的线圈内壁的横截面为由边部（对应于目标横截面矩形的边）和向远离熔硅池的方向凸出的转角凸出部（对应于目标横截面矩形的角）间隔设置并相互连接而形成。该优选方案下，能够借助矫正的电磁场分布，抵消熔硅表面张力的影响，更利于形成接近理想矩柱形硅单晶锭。

30、在本发明的一些优选实施方式中，所述形状约束线圈的边部内壁整体和/或转角凸出部内壁均由上到下向内倾斜且倾斜角度在0°~10°。该优选方案下，更利于抵消熔硅重力的影响。

31、所述形状约束线圈的上开口横截面和上开口、下开口之间的中部区域的横截面形状可以与下开口横截面相同或不同。在本发明的一些优选实施方式中，所述形状约束线圈的上开口形状与加热约束线圈底面的外轮廓形状相同，或者形状约束线圈的上开口形状与形状约束线圈的下开口形状相同。

32、更优选地，形状约束线圈的上开口的横径大于加热约束线圈底面的外轮廓的横径，且所述形状约束线圈除转角凸出部外的部分与加热约束线圈之间的间隙（即任一间隙）在10mm以内，更利于在减少形状约束线圈与加热约束线圈之间的干扰的前提下，防止熔硅泄漏。

33、上述形状约束线圈与加热约束线圈之间的间隙是指在水平方向上形状约束线圈与加热约束线圈之间的距离。

34、关于所述加热约束线圈和形状约束线圈的具体尺寸和电参数，现有技术可以提供设计方法，不再赘述。

35、进一步优选地，所述装置还包括：

36、屏蔽环，其位于所述加热约束线圈和所述形状约束线圈之间，并与所述加热约束线圈和所述形状约束线圈同轴设置；

37、约束环，其位于所述屏蔽环内缘与熔硅池外缘之间，并与所述形状约束线圈以及所述屏蔽环同轴设置。

38、该优选方案下，所述屏蔽环能够有效隔离加热约束线圈和形状约束线圈，减少两个线圈之间的干扰，更利于单独调节各自的电流和频率，分别达到加热和约束的最佳效果；所述约束环能够有效地协助加热约束线圈和形状约束线圈约束熔硅的稳定和形状，使拉晶过程平稳进行。

39、进一步优选地，所述约束环的上方开口内壁形状与所述加热约束线圈的外轮廓相对应，所述约束环的下方开口内壁形状与所拉制矩形硅单晶的横截面轮廓相对应，所述上方开口内壁、下方开口内壁之间的横截面形状平滑过渡。

40、进一步优选地，所述屏蔽环水平设置，所述约束环设有卡沿，借助所述卡沿卡接在所述屏蔽环的内缘上；所述加热约束线圈的下表面配合所述约束环的上沿口设置有台阶平面使得两者配合安放。

41、进一步优选地，所述屏蔽环的厚度d根据如下公式获得：

42、；

43、

44、其中，

45、：加热约束线圈和形状约束线圈中频率较低的高频电源趋肤厚度；

46、：加热约束线圈和形状约束线圈中频率较低的电源频率；

47、：屏蔽环材料的电导率；

48、：屏蔽环材料的导磁率。

49、进一步优选地，所述屏蔽环的材质是石墨或碳质纤维，优选石墨。

50、进一步优选地，所述约束环的材质是石英。

51、该优选方案下，可以兼顾屏蔽环的隔离效果和机械强度，且石墨或碳质纤维材料本身亦可作加热介质，无需冷却，对维持熔硅区的温度亦有益；石英材料亦是现有技术的常规材料，稳定、有效、且成本低廉。

52、需要说明的是，本发明中，所谓“同轴设置”意指，两部件安装位置水平截面对称中心重合、在装置的俯视图中，两部件水平截面相互垂直的长轴和短轴分别重合、两部件水平截面轮廓最大程度相互重叠。

53、本发明的送料装置可以采用现有技术的任何能输送多晶硅原料的装置，在此不再赘述。

54、进一步优选地，形状约束线圈还设置辅助加热机构，实现辅助加热功能。

55、第二方面，本发明提供一种生长非圆柱状硅单晶锭的方法，其采用第一方面所述的生长非圆柱状硅单晶锭的装置进行生长。

56、本发明所述方法包括以下步骤：（1）引晶，（2）放肩，（3）转肩，（4）等形生长和（5）收尾。

57、本发明步骤（1）引晶，依现有区熔技术将多晶硅原料接近所述加热约束线圈控制熔融并约束，由引晶和拉晶装置中的拉晶模块驱动籽晶接近熔融的所述多晶硅原料，加热所述籽晶头部至熔融状使所述籽晶与所述多晶硅原料接触，在接触处形成熔硅池，完成“引晶”，此为现有技术。

58、其中步骤（2）放肩，放肩开始，依现有区熔技术“放肩”。

59、步骤（2）放肩还包括：对于设置形状约束线圈、未设置屏蔽环和约束环的情况，放肩形状对应形状约束线圈的约束形状，并始终保持结晶界面附近的融硅和硅晶体与所述形状约束线圈留有间隔；之后缓慢向下拉“肩”，直至结晶生长界面进入形状约束线圈的中下部具有所需矩形磁场（例如具有较理想矩形磁场的部位）的部位，放肩至预设的形状和尺寸；

60、步骤（2）放肩还包括：对于设置形状约束线圈、并在加热约束线圈和形状约束线圈之间设置有屏蔽环和约束环的情况，放肩形状对应约束环出口的约束形状，并始终保持结晶界面附近的融硅和硅晶体与所述约束环间的间隔；之后缓慢向下拉“肩”，直至结晶生长界面的位置低于约束环的出口，且进入形状约束线圈中的预设位置，放肩至预设的形状和尺寸。

61、本发明步骤（3）转肩中，在步骤（2）之后依照现有区熔技术完成转肩。

62、本发明步骤（4）等形生长中，在步骤（3）之后依照现有区熔技术完成等形生长，与现有技术不同点说明如下：

63、对于本发明设置或不设置屏蔽环和约束环的任一情况下的装置，在晶体生长时存在如下关系：

64、；

65、；

66、 .

67、其中：

68、：晶体生长速率；

69、：通过结晶界面结晶潜热的散失速率；

70、：常数；

71、

72、：硅单晶密度；

73、：硅晶体熔融比热容；

74、：结晶界面的面积；

75、：通过结晶界面总热量的散失速率；

76、：外界热量补充到结晶界面的速率；

77、：结晶界面附近的温度梯度；

78、：热传导系数。

79、本发明人研究发现，在结晶界面各点处温度梯度是不相同的，靠近硅单晶锭边缘处有最大值，靠近晶体硅锭中心处有最小值，温度梯度值的差异使得结晶界面各点具有不同的晶体生长速率，造成结晶界面呈弯曲状，弯曲的结晶界面引入热应力，轻者在硅单晶中产生位错、杂质分布不均等结晶缺陷，重者存在使晶体开裂使晶体生长失败的可能。

80、为了控制因结晶界面各点晶体生长速率不同而产生的应力，现有技术是在硅单晶锭外围加热屏保温桶，以降低的办法，该措施以较多地降低硅单晶锭边缘处的办法来实现降低硅单晶锭边缘处的，但是该措施在降低的同时也意味着同时降低了晶体硅锭中心处的，从而进一步地降低了晶体的最低生长速率点的生长速率，直至使晶体的生长速率趋近于0。使得以现有技术拉制圆柱形硅单晶锭的直径上限约为400mm左右。

81、对此，本发明的优选实施方式中从两方面给出解决方案：

82、第一，拉制非圆柱形，特别是矩柱形硅单晶锭，在同样截面积情况下，非圆柱形硅单晶锭的柱面表面积可以大大超过圆柱形的表面积，并且最不利散热区域的热传导路径短于圆柱形圆心到圆周的传导路径。因此可以得到较高的值，保证拉制大横截面硅单晶锭时的拉速；

83、第二，本发明通过形状约束线圈的高频电流集肤效应，仅对硅单晶锭边缘处的结晶界面补充热量，通过增加补充速率，达到降低硅单晶锭边缘处的的目的。由于没有降低硅单晶锭中心部位的，所以不会进一步降低硅单晶锭的拉速，有利于拉制大横截面的硅单晶锭。

84、本发明步骤（2）~步骤（4）过程中，控制所述形状约束线圈与加热约束线圈的电流频率为0.5-3mhz。优选地，对于设置形状约束线圈、并不设置有屏蔽环和约束环的情况，控制所述形状约束线圈与加热约束线圈的电流频率为2-3mhz。对于设置形状约束线圈、并在加热约束线圈和形状约束线圈之间设置有屏蔽环和约束环的情况，控制所述形状约束线圈与加热约束线圈的电流频率为0.5-3mhz。由于电流的约束力效应与电流的频率成正比，而电流的热效应与电流频率的平方成正比，因此，该优选方案下，不同结构配置不同的电流频率能够选择性地增强电流的约束力效应或电流的加热效应，更有利于选择性地调整电流效应的力热之比例。

85、本发明中，等形生长中控制硅单晶按照与形状约束线圈匹配的形状生长，其方法包括：引晶后，接通形状约束线圈的电源，借助形状约束线圈产生的电磁约束力，平衡作用于熔硅池的各作用力，约束熔硅池横截面的形状；且熔硅池下低于晶体硅熔点的冷却结晶生长界面只限于所述硅单晶锭（或籽晶）与熔硅之间，稳定实现硅单晶锭在连续的结晶生长界面上“二维表面成核，侧向生长”的循序结晶过程，得到稳定的硅单晶锭横截面形状；从而保证所生长的晶体为单晶体。

86、本发明步骤（5）收尾中，在步骤（4）之后依照现有区熔技术完成晶体收尾。

87、需要强调的是，本发明在整个拉晶过程中，确保结晶界面附近熔硅不与除籽晶或硅单晶锭外的其他固相物体或颗粒相接触。

88、有益效果：

89、本发明提供的生长非圆柱状硅单晶锭的装置和方法借助于近邻加热约束线圈的形状约束线圈，可以实现拉制非圆柱状（如矩形状）横截面形状的硅单晶锭。有益效果如下：

90、第一，非圆柱状（如矩形状）横截面形状的硅单晶锭可以提高硅单晶锭横截面的周长面积比、消除或减轻现有技术圆形横截面圆心处的温度梯度极低值点，从而提高拉晶速度，提高生产率。

91、同理，在拉制大横截面积硅单晶锭时，相比圆形横截面的硅单晶锭，非圆形横截面的散热更为均匀有效，因此有利于降低硅单晶锭的内应力，降低位错缺陷密度，使晶体硅锭横截面的杂质分布更加均匀。

92、进一步地，本发明借助形状约束线圈的高频电流加热集肤效应，有针对性地对硅单晶锭边缘处的结晶界面补充热量，通过增加补充速率，达到降低硅单晶锭边缘处的结晶潜热散失速率的目的，使结晶生长界面区域平坦化，减小结晶生长界面的应力，由于在过程中没有降低硅单晶锭中心部位的温度梯度，所以不会进一步降低硅单晶锭的拉速，方便拉制大横截面积硅单晶。

93、更进一步地，与圆形横截面相比，非圆形横截面可以拉制更大横截面积的硅单晶锭，因此，在拉制大单重硅单晶时，可以有效降低设备和厂房的高度，有利于降低能耗、降低工厂建设和维护成本。

94、第二，圆柱形的硅单晶锭在切制非圆形（例如矩形）硅片时，因为需要裁方，使得材料利用率降低。本发明提供的装置和方法能生长矩形硅单晶锭，有利于提高了硅片的切片利用率，成为高效制备区熔硅单晶技术手段。