高致密度粒度可控的球形氮化硼制备及强度表征方法与流程

本发明涉及新材料制造，特别是一种高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，还涉及上述高致密度粒度可控的球形氮化硼制备的球形氮化硼的表征方法。

背景技术：

1、在新一代5g通讯技术快速发展的今天，对相关电子元器件小型化、高集成度、高功率密度提出了更高的要求。由于在小型化、高集成度、高功率密度条件下器件的能量转换效率受到限制，其中大部分无法转换利用的能量会以热能的方式散发出来，如果不能快速有效的将这部分热量散发出去，不仅会影响器件的使用寿命还会产生严重的安全问题，因此良好的散热性能是推动新一代电子元器件快速发展的关键。

2、六方氮化硼是类似于石墨的层状结构，特殊的结构特征导致其导热具有各向异性，限制了其导热性能的发挥，其不规则的形貌结构也限制了其流动性，往往在实际应用中要对以上缺陷作出妥协，将氮化硼球形化就可以解决六方氮化硼导热各向异性的缺点，还能进一步提升材料的流动性，增强材料的填充性能。

3、球形氮化硼的生产工艺有很多，通过喷雾造粒得到的球形氮化硼球形度较好，但是目前尚未有对喷雾造粒粉粒度可控的研究，中国专利cn 108101546b公开了一种以六方氮化硼为原料，通过喷雾干燥的方法得到球形六方氮化硼造粒粉，但是该方法使用的六方氮化硼粉粒径较大，表面孔隙率较高致密度较低，粒度不可控；中国专利cn 110041080a公开了一种以氮化硼为原料，通过离心造粒的方法得到球形六方氮化硼造粒粉，该方法使用的该方法使用的六方氮化硼粉粒径较大，表面孔隙率较高致密度较低，球形度较差，粒度不可控。

4、此外，球形氮化硼烧结后的球体结构强度也是造粒烧结粉重要的性能指标，氮化硼球形粉的结构强度会直接影响在应用端的导热性能，结构强度低，球形粉易破碎，会降低其在树脂和硅油基体中的流动性，破碎粉与球形粉相比导热各向同性也会较低；通过强度的表征方法，对球形造粒粉的结构强度做半定量的测试，对进入应用端之前进行控制，解决应用端可能出现的隐患，可以大大降低成本。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，选用小粒径氮化硼粉，通过喷雾干燥的方法，得到低孔隙率高致密度的球形氮化硼造粒粉，用不同固含量实现对造粒粉粒度的控制，解决了大粒径氮化硼粉得到的球形粉空隙较多，致密性较差同时也解决了造粒过程中粒度不可控的问题。

2、本发明所要解决的另一个技术问题是提供了上述高致密度粒度可控的球形氮化硼的强度表征方法。

3、本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，其步骤如下：

4、(1)取烧结助剂和氮化硼粉，并按照烧结助剂占氮化硼粉质量百分比为0.1％～10％与氮化硼粉进行均匀混合，得到氮化硼粉混合物；

5、(2)取氮化硼粉混合物、分散剂、消泡剂、去离子水和粘结剂制备氮化硼浆料，氮化硼粉混合物的质量百分比为10％-50％，分散剂的质量百分比为0.01％～5％，消泡剂的质量百分比为0.0001％～0.005％，去离子水的质量百分比为25％～85％，粘结剂的质量百分比为0.01％～5％；

6、(3)先将分散剂、消泡剂均匀分散在去离子水中，得到均匀分散液，再将粘结剂、氮化硼粉混合物和均匀分散液进行混合，得到氮化硼浆料；

7、(4)通过喷雾干燥的方法将步骤(3)中的氮化硼浆料进行喷雾造粒，喷雾干燥过程中对氮化硼浆料保持持续搅拌；

8、(5)将喷雾造粒得到的粉体装入坩埚中，在空气气氛下进行排胶；

9、(6)将排胶后的粉体在惰性气氛下进行烧结，即可。

10、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，步骤(1)中的烧结助剂为以铝的氧化物、氢氧化物、络合物和铝盐中的一种或几种按比例混合的混合物。

11、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，步骤(1)中的氮化硼粉为造粒用原粉，造粒用原粉为亚微米级、微米级六方氮化硼粉、球形氮化硼粉、类球形氮化硼粉中的一种或多种通过级配、混合的方法获得。

12、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，步骤(2)中的分散剂为多聚醇、硅烷偶联剂、酸铵或酸铵多聚物及其衍生物；

13、消泡剂为脂肪酸、酰胺类、低级醇类、有机硅类或聚硅氧烷类。

14、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，步骤(2)中的粘结剂为纤维素及其衍生物、聚丙烯及其衍生物或聚乙烯及其衍生物。

15、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，步骤(3)中，将分散剂、消泡剂通过搅拌、超声的方式均匀分散在去离子水中，得到均匀分散液。

16、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，步骤(3)中，粘结剂、氮化硼粉混合物和均匀分散液进行混合的方法选自以下方法中的任意一种：

17、a.球磨法

18、球磨时，球为氧化铝或氧化锆球，直径为1cm～20cm之间的一种直径或多种直径混合，球和投料的质量比为1～10:1，球磨转速为50～1000转每分钟，球磨时间为30min～5h；

19、b.高速搅拌法

20、高速搅拌时，搅拌转速为50～5000转每分钟，搅拌时间为10min～5h，得到稳定的水系浆料。

21、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，步骤(5)中，排胶温度·时间在200℃·h～2400℃·h之间。

22、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，步骤(6)中，惰性气氛为一种或多种惰性气体按不同比例混合的混合气，或者为将一种或多种惰性气体按不同比例与氢气混合的混合气；烧结温度·时间为3600℃·h～22000℃·h。

23、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，一种高致密度粒度可控的球形氮化硼的强度表征方法，该方法使用上述述的高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法制备的高致密度粒度可控的球形氮化硼，该方法内容为，采用力学试验机，将标准试样质量为0.05～1g每样品，加载速度为0.05～5mm/min，得到压缩和位移曲线，并得到强度数据。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果：

25、1、本技术提供了一种小粒径六方氮化硼粉进行喷雾造粒得到球形造粒粉的方法；

26、2、本技术选用的氮化硼粉包括但不限于亚微米级、微米级六方氮化硼粉、球形氮化硼粉、类球形氮化硼粉，造粒用原粉为上述氮化硼粉中的一种或多种通过级配、混合等方法获得，氮化硼粉造粒得到的球形造粒粉表面孔隙少、致密度高；

27、3、本技术探究的一种控制粒度的方法，可以通过调整浆料氮化硼固含量和雾化器频率对造粒粉粒度进行可控的控制，实现粒度可控的生产工艺方法，工艺步骤简单，成本低和能耗少；

28、4、本技术探究的一种控制粒度的方法，可以对造粒粉结构强度做半定性的表征，解决应用端球体易破碎的问题，在进入应用端之前解决影响球形粉性能的隐患问题。