一种氟硅酸的浓缩工艺的制作方法

本发明涉及化工，具体为一种氟硅酸的浓缩工艺。

背景技术：

1、磷肥、磷酸工业副产的氟硅酸是生产氟硅酸钠、氟化铝、氟化铵等产品的原料，尤其随着氟硅酸法生产无水氟化氢技术的日益成熟，氟硅酸在氟化工领域的地位显得更加重要。但磷肥、磷酸工业副产的氟硅酸浓度低，质量浓度一般都在10％～18％之间，其水含量过高，商业附加值较低，而高浓度氟硅酸则广泛应用于氟化工、冶金电解电镀等诸多领域，经济性较好，因此，有必要将低浓度的氟硅酸进行浓缩，以提高其经济价值。

2、现有工艺常使用低温浓缩工艺对氟硅酸进行浓缩，但是，受低温浓缩工艺的传热传质过程限制，会显著影响浓缩效率(包括浓缩浓度和浓缩时间)，而由于氟硅酸自身热稳定性差，升温会分解为四氟化硅和氟化氢气体，导致产品氟收率低，因此，往往难以在提高氟硅酸浓缩效率的同时兼顾产品氟收率。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氟硅酸的浓缩工艺，以解决氟硅酸浓缩效率和产品氟收率无法同时兼顾的矛盾。

2、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种氟硅酸的浓缩工艺，包括以下步骤：

4、s1、将质量浓度小于25％的氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为40～70℃，质量浓度为30～35％的一次浓缩后的氟硅酸；

5、s2、将s1所述一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为20～40℃的二次浓缩后的氟硅酸；

6、其中，所述一次浓缩后的氟硅酸的温度大于二次浓缩后的氟硅酸的温度。

7、优选地，所述第一气相热介质的温度为50～120℃，所述第二气相热介质的温度为30～80℃。

8、优选地，所述第一气相热介质的含水量为5.3～8.1g/nm3。

9、优选地，所述s1中氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触过程中的气体流速为4～4.5m/s，液气比6～7l/m3，气液接触的时间为6～8s。

10、优选地，所述第二气相热介质的含水量1.9～2.7g/nm3。

11、优选地，所述s2中一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触过程中的气体流速为3～3.5m/s，液气比5～6l/m3，气液接触的时间为5～6s。

12、优选地，所述s1和s2中的气液接触为逆流接触。

13、优选地，所述s1中，将所述氟硅酸溶液与氧化剂混合后再与第一气相热介质进行循环气液接触。

14、更为优选地，所述氧化剂的质量浓度为20％～40％。更为优选地，以纯净物的质量计，所述氧化剂的质量占所述氟硅酸质量的1‰～2‰。

15、优选地，将所述得到的二次浓缩后的氟硅酸采用脱砷药剂进行脱砷处理。更为优选地，所述脱砷过程中的药剂为硫化物。

16、更为优选地，所述脱砷的压力环境为正压10～60kpa。

17、更为优选地，所述脱砷过程中的药剂用量为氟硅酸溶液质量的2～4‰。

18、更为优选地，所述脱砷反应温度为20～40℃，停留时间为5～20min。

19、优选地，将所述脱砷处理后的浓缩氟硅酸进行除h2s气体处理。

20、本发明的有益效果是：

21、本发明提供的氟硅酸浓缩工艺，使用了两次分段浓缩，两次浓缩是基于氟硅酸在不同条件下稳定性差异而选定的工艺流程及工艺技术参数，是为实现浓缩效率(浓缩浓度和浓缩时间)与氟收率的整体最优。氟硅酸先在较高温度条件下浓缩，由于此时氟硅酸浓度较低，即使在较高温度下浓缩，与液相平衡的气相sif4分压仍较低，使得在获得较高浓缩效率的同时，能够避免氟硅酸过量分解；氟硅酸经高温浓缩后，浓度得以提高，此时若继续进行高温浓缩，则氟硅酸分解将极为显著，因此，氟硅酸经高温浓缩后，进入低温浓缩，使得在较高浓度时，能够控制氟硅酸分解，以实现氟硅酸浓缩效率较高的同时氟收率也较高。

22、现有工艺要么将浓缩和除杂分开进行，要么在浓缩时仅对其中一种杂质进行脱除，使得处理费用较高。本发明浓缩和多杂质(砷、碘、氯)去除在同一过程中实现，有效降低处理成本，通过氧化，碘离子转化为碘单质，三价砷转化为五价砷，再通过浓缩过程中的气提作用，使碘、氯得以脱除，五价砷则通过化学沉淀法予以脱除。

23、现有氟硅酸脱砷工艺多采用常压或负压操作，脱砷药剂用量大或脱砷操作环境较差。本发明采用正压脱砷，脱砷药剂采用固相的硫化物，不仅生产控制方便，有效降低脱砷药剂使用量，操作环境好，且脱砷彻底。

24、现有氟硅酸浓缩工艺要么能耗较高，如真空降膜蒸发工艺，要么没有充分利用废热、低品位热能资源。本发明浓缩所需干空气采用工艺尾气、废气等，循环液加热采用各工业过程副产低位热能，具有较好的节能效果。

技术特征：

1.一种氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述第一气相热介质的温度为50～120℃，所述第二气相热介质的温度为30～80℃。

3.根据权利要求2所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述第一气相热介质的含水量为5.3～8.1g/nm3。

4.根据权利要求3所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述s1中氟硅酸溶液与第一气相热介质接触过程中的气体流速为4～4.5m/s，液气比6～7l/m3，气液接触的时间为6～8s。

5.根据权利要求2所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述第二气相热介质的含水量为1.9～2.75g/nm3。

6.根据权利要求5所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述s2中一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质接触过程中的气体流速为3～3.5m/s，液气比5～6l/m3，气液接触时间为5～6s。

7.根据权利要求1～6任意一项所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述s1中，将氟硅酸溶液与氧化剂混合后再与第一气相热介质接触。

8.根据权利要求7所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，将所述得到的二次浓缩后的氟硅酸采用脱砷药剂进行脱砷处理。

9.根据权利要求8所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述脱砷的压力环境为正压10～60kpa。

10.根据权利要求9所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，将所述脱砷处理后的浓缩氟硅酸进行除h2s气体处理。

技术总结
本发明公开了一种氟硅酸的浓缩工艺，包括以下步骤：S1、将质量浓度小于25％的氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为40～70℃，质量浓度为30～35％的一次浓缩后的氟硅酸；S2、将S1所述一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为20～40℃的二次浓缩后的氟硅酸；其中，所述一次浓缩后的氟硅酸的温度大于二次浓缩后的氟硅酸的温度。本发明使用了两次分段浓缩，两次浓缩是基于氟硅酸在不同条件下稳定性差异而选定的工艺流程及工艺技术参数，实现了浓缩浓度、浓缩时间与氟收率的整体最优。

技术研发人员：吴晓,龙辉,刘涛,马永强,简路明,曹阳
受保护的技术使用者：广西鹏越生态科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14