一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法与流程

本发明涉及锰酸锂生产，尤其涉及一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法。

背景技术：

1、随着新能源汽车的快速发展，锂离子电池被广泛运用为动力源。锂离子电池主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，单晶锰酸锂材料为较为理想的锂离子电池正极材料。

2、在单晶锰酸锂材料制备过程中，为提高单晶锰酸锂材料的结构稳定性，在混合原料一次烧结粉碎后进行包覆处理，再次烧结。一般锰酸锂粉体的包覆通过包覆液雾化包裹被搅拌的锰酸锂粉体(参考专利cn217452129u)，从而完成锰酸锂粉体的包覆，但是由于锰酸锂粉体之间的堆叠和相贴，锰酸锂粉体不能完全与包覆液接触，导致包覆不全面。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中锰酸锂粉体包覆过程中锰酸锂粉体不能完全与包覆液接触的问题，而提出的一种单晶锰酸锂材料的制备装置及方法，其中的包覆工艺和包覆系统用于实现每个锰酸锂粉体表面可有包覆料。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种单晶锰酸锂材料的制备方法包括以下步骤：

4、步骤t1：将锰源、碳酸锂和添加剂按照比例球磨混合，得到混合物；

5、步骤t2：将球磨混合的物料装钵烧结，烧结温度750℃，烧结时间15小时；

6、步骤t3：将高温烧结后的物料粉碎，然后进行包覆工艺处理，得到包覆粉体；

7、步骤t4：将得到包覆粉体进行包覆烧结，烧结温度600℃，烧结时间6-7小时；

8、步骤t5：将烧结后的物料粉碎筛分后，得到成品粉体。

9、步骤t4中单晶锰酸锂材料的包覆工艺，包括以下步骤：

10、s1：将锰酸锂粉末a溶于包覆溶液中，得到锰酸锂溶解度饱和的分离溶液；

11、s2：在分离溶液中不断加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体从分离溶液中不断析出且表面包覆有包覆料锰酸锂晶体b；

12、s3：将锰酸锂晶体b与分离溶液进行分离，干燥后得到目标锰酸锂晶体c。

13、本发明中的单晶锰酸锂包覆工艺通过在锰酸锂的饱和包覆溶液中再加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体可以从饱和包覆溶液析出，锰酸锂晶体的表面包裹有包覆料，从而完成包覆，方法简单，且锰酸锂晶体析出后位于包覆溶液中，可实现锰酸锂晶体被均匀包覆。

14、本发明还提出一种基于上述单晶锰酸锂制备方法的制备装置，单晶锰酸锂制备装置包括用于原料搅拌球磨混合的球磨混合罐、用于烧结的烧结箱、用于粉碎的粉碎机和用于实现包覆工艺的包覆系统，所述包覆系统包括析晶旋流斗、进液管、上出液管和下出液筒，所述进液管的进液方向与析晶旋流斗的斗壁相切，所述上出液管位于析晶旋流斗的顶部中间位置，所述下出液筒位于析晶旋流斗底部。包覆溶液从进液管进入析晶旋流斗内部，沿着析晶旋流斗的斗壁形成旋流，包覆溶液析出的锰酸锂晶体在离心力的作用下贴于斗壁螺旋往下移动，从下出液筒出去，包覆溶液从上出液管出去。

15、进一步的，进液管上设置包覆料筒、包覆料进料管和锰酸锂粉末进料管，所述包覆料筒和锰酸锂粉末进料管与进液管连通，包覆料筒位于锰酸锂粉末进料管的进液前方，所述包覆料进料管与包覆料筒连通。其中，进液管连通饱和锰酸锂溶液箱；包覆料筒内部装有包覆溶液，包覆料进料管用于将包覆料加入包覆料筒内，用于补充包覆料；锰酸锂粉末进料管用于将待包覆的锰酸锂粉末加入进液管，用于补充饱和包覆溶液中的锰酸锂，用于实现锰酸锂晶体的析出。包覆料筒的内部设置包覆溶液的包覆料浓度检测件，用于检测包覆料浓度；进液管连接锰酸锂粉末进料管的前端设置锰酸锂粉末的浓度检测件，用于检测锰酸锂粉的在溶液中的浓度。

16、饱和锰酸锂溶液从饱和锰酸锂溶液箱进入进液管，当经过包覆料筒，包覆料筒中的包覆料进入饱和锰酸锂溶液中，形成饱和包覆溶液，随后，锰酸锂粉末进料管往进液管的饱和包覆溶液加入待包覆的锰酸锂粉末，锰酸锂粉末从进入进液管进入析晶旋流斗，锰酸锂晶体可在析晶旋流斗内部析出，并从下出液筒出去。

17、优选的，所述析晶旋流斗的斗壁包括位于上部的渗透膜和位于下部的密封面，所述渗透膜的外部设置渗透筒，所述渗透筒和渗透膜之间形成渗透空间。渗透膜为可通过包覆剂离子的渗透膜。所述渗透筒的内部包覆液的包覆剂浓度大于析晶旋流斗内部包覆液的包覆剂浓度，渗透筒内部的包覆剂离子可透过渗透膜进入析晶旋流斗内部。由于锰酸锂晶体析出后贴于渗透膜的内侧移动，而包覆剂离子通过渗透膜后，渗透膜内侧的包覆剂离子浓度较大，包覆剂离子更易于附于锰酸锂晶体上，包覆于锰酸锂晶体表面，提升锰酸锂晶体的包覆效果。

18、优选的，所述渗透筒的一侧设置外进液管，外进液管用于渗透筒内部高浓度包覆液体导入；渗透筒的另一侧设置外出液管，外出液管用于包覆液体的排出。所述渗透筒于进液处设置隔离板，隔离板将外进液管的液流分为两股，两股液流从渗透空间的两侧经过，最终从外出液管排出。

19、进一步的，所述渗透筒的内部还设置活动球，所述活动球通过弹性件连接渗透筒，所述弹性件的轴线向心设置。优选的，在弹性件内部设置用于支撑的伸缩杆，可保持弹性件在向心的方向振动。

20、两股液流间歇从渗透空间经过，当液流从渗透空间经过，活动球做离心运动，当液流停止，则活动球复位振动，活动球可敲击渗透膜，使得渗透膜内侧的锰酸锂晶体振动，促使堆积的锰酸锂晶体分散，使每个锰酸锂晶体可与包覆溶液充分接触，进一步提升锰酸锂晶体的包覆效果。

21、进一步的，析晶旋流斗中部还设置中间导气管，所述中间导气管依次贯穿上出液管、析晶旋流斗和下出液筒。

22、中间导气管位于下出液筒的部分固定套接拦截块和叶片套，所述拦截块的位于析晶旋流斗的下出料口，拦截块用于拦截包覆溶液进入出液筒，促使包覆溶液从上出液管排出。

23、上述中间导气管位于上出液管的部分固定套接水轮，出液管内部的包覆溶液经过水轮，可推动水轮旋转，使得中间导气管旋转。

24、进一步的，所述叶片套位于拦截块的下方，所述下出液筒于叶片套的外部设置同轴的筒状透水膜。本包覆系统还包括干燥筒和导料管，所述导料管连通下出液筒和干燥筒。所述导料管的一端与所述下出液筒的出料端连接并与出液筒同轴设置，中间导气管的下端位于导料管的内部；所述导料管的另一端从干燥筒的底部深入干燥筒的内部。

25、当锰酸锂晶体和包覆溶液的混合物经过叶片套和透水膜之间，叶片套旋转可带动混合物做离心运动，混合物中的溶液从透水膜离开，锰酸锂晶体被留下导气管和透水膜之间，中间导气管的上端连接高速气管，高速气流从中间导气管的下端喷出，锰酸锂晶体可进入导料管内部，高速气流可对锰酸锂晶体进行干燥，同时将锰酸锂晶体带入干燥筒的内部。

26、干燥筒的上端设置上热气管，干燥筒的下端设置下热气管，上热气管和下热气管可往干燥筒导入热气，对干燥筒内部的锰酸锂晶体进行干燥，得到干燥的锰酸锂粉体。

27、干燥筒的下端还设置出料管，用于锰酸锂粉体的出料。干燥筒还设置抽风管，抽风管将干燥筒内部未沉降的锰酸锂粉体带走，经过旋流分离器后，旋流分离器的下出料管连通出料管，锰酸锂粉体可进入出料管被收集。

28、本发明的有益效果是：

29、1、本单晶锰酸锂材料的包覆工艺通过在锰酸锂的饱和包覆溶液中再加入锰酸锂，使得锰酸锂晶体可以从饱和包覆溶液析出，锰酸锂晶体的表面包裹有包覆料，从而完成包覆，方法简单，且锰酸锂晶体析出后位于包覆溶液中，可实现锰酸锂晶体被均匀包覆。

30、2、本单晶锰酸锂材料制备装置中的包覆系统用于完成上述单晶锰酸锂包覆工艺，在析晶旋流斗内部，可完成饱和包覆溶液析出锰酸锂晶体的过程，且析晶旋流斗外部的渗透筒可往析晶旋流斗补充包覆剂离子，提高包覆剂离子浓度，包覆剂离子更易于附于锰酸锂晶体上，提升锰酸锂晶体的包覆效果；

31、3、本包覆系统渗透筒中的活动球还可防止锰酸锂晶体堆积，使每个锰酸锂晶体可与包覆溶液充分接触，进一步提升锰酸锂晶体的包覆效果。