本发明涉及超纯硫酸，具体涉及一种超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法。
背景技术：
1、超纯硫酸是电子工业常用的化学试剂之一，主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀，印刷电路板的腐蚀和电镀清洗，电子工业对超纯硫酸的纯度和清洁度要求非常高。因此一般而言，需要将超纯硫酸中的二氧化硫的含量控制在5ppm以下。
2、申请号为202111650757.1的国内专利公开了一种超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法，包括以下步骤：通过精确称取1000g超纯浓硫酸，加入到200g31％的超纯双氧水溶液中，准确标定其浓度为5％左右，测定超纯硫酸罐中的二氧化硫的含量，按照化学中摩尔等量反应原理，严格计算出需要的双氧水摩尔量和需要的5％的双氧水硫酸溶液量，把以上的双氧水硫酸溶液慢慢加入硫酸罐中，温度不超过50度，加料完毕，用循环泵循环均匀，便可去除超纯硫酸中大部分微量二氧化硫的含量。上述方法通过利用双氧水作为氧化剂，在一定条件下，把少量的二氧化硫氧化成三氧化硫或硫酸，操作简便，成本低廉，可操作性强，适合工业化应用。但是上述方法一方面容易增加新的污染，另一方面超纯硫酸浓度易改变。因此对于含二氧化硫气体的超纯硫酸，研发一种不易增加新的污染且基本保持超纯硫酸原浓度的二氧化硫气体去除方法十分必要。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，有效去除了超纯硫酸中的二氧化硫气体，得到二氧化硫的含量低于5ppm的超纯硫酸，并且不会产生新的污染，并基本保持了超纯硫酸原浓度，同时方法简单，易于操作，适合进行工业化生产。
2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
3、一种超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，包括以下步骤：在5-10℃下，向带搅拌装置的透明玻璃釜中加入含二氧化硫气体的超纯硫酸、tio2/ce/分子筛复合吸附剂，再边搅拌边采用紫外灯照射；然后将透明玻璃釜中物料导出并进行过滤，得到二氧化硫含量低于5ppm的超纯硫酸。
4、上述方法中，搅拌装置为全玻璃搅拌装置；采用紫外灯照射是采用紫外灯照射透明玻璃釜。
5、优选地，所述tio2/ce/分子筛复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：
6、(1)先将分子筛置于水中浸泡5-7h，然后进行冷冻干燥，再置于420-450℃下焙烧4-5h，再冷却至室温，得预处理分子筛；
7、(2)向无水乙醇中加入钛酸丁酯和预处理分子筛，搅拌后，再边搅拌边滴入ph值为2-3的硝酸铈水溶液，搅拌5-9h后，离心分离，将所得分子筛进行真空干燥，然后在氮气保护气氛下，于470-520℃下焙烧5-7h，再冷却至室温，即得所述tio2/ce/分子筛复合吸附剂。
8、优选地，所述预处理分子筛、无水乙醇、钛酸丁酯、硝酸铈水溶液的质量比为1：(7-9):(1-1.5):(1.6-2.2)；所述硝酸铈水溶液的浓度为0.05-0.15mol/l。
9、优选地，所述硝酸铈水溶液的制备方法为：向水中加入硝酸铈，搅拌均匀后加入稀硝酸，将ph值调节为2-3，即得所述硝酸铈水溶液。
10、优选地，所述分子筛的粒径为3-5mm。
11、优选地，所述透明玻璃釜的内径小于1米。
12、优选地，所述含二氧化硫气体的超纯硫酸、tio2/ce/分子筛复合吸附剂的质量比为1:(0.01-0.03)。
13、优选地，所述紫外灯照射的功率为20-30w。
14、优选地，所述方法中，边搅拌边采用紫外灯照射5-6h。
15、优选地，所述含二氧化硫气体的超纯硫酸中二氧化硫的含量在100ppm以下。
16、本发明的有益效果是：
17、1、本发明采用tio2/ce/分子筛复合吸附剂结合紫外灯照射去除超纯硫酸中的二氧化硫气体，其中tio2/ce/分子筛复合吸附剂中的分子筛对于二氧化硫具有较好的吸附效果，且会吸附一定量的水。二氧化硫被分子筛吸附后，在5-10℃下，且tio2在ce和紫外灯照射的共同作用下，可对被吸附的二氧化硫进行高效氧化，将其转化为三氧化硫，并进一步与吸附的水反应生成硫酸，从而有效去除了超纯硫酸中的二氧化硫气体，得到二氧化硫的含量低于5ppm的超纯硫酸，并且不会产生新的污染，并基本保持了超纯硫酸原浓度。
18、2、本发明在制备tio2/ce/分子筛复合吸附剂，先对分子筛进行预处理，可提高分子筛的孔隙率，从而有效提升其对于tio2和ce的负载率，另外通过在分子筛上同时负载tio2和ce，可促进tio2对二氧化硫气体的吸附和氧化性能，因此本发明tio2/ce/分子筛复合吸附剂对二氧化硫气体具有优异的吸附性能和催化氧化性能。
19、3、本发明方法简单，易于操作，适合进行工业化生产。
1.一种超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，包括以下步骤：在5-10℃下，向带搅拌装置的透明玻璃釜中加入含二氧化硫气体的超纯硫酸、tio2/ce/分子筛复合吸附剂，再边搅拌边采用紫外灯照射；然后将透明玻璃釜中物料导出并进行过滤，得到二氧化硫含量低于5ppm的超纯硫酸。
2.根据权利要求1所述的超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，所述tio2/ce/分子筛复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，所述预处理分子筛、无水乙醇、钛酸丁酯、硝酸铈水溶液的质量比为1：(7-9):(1-1.5):(1.6-2.2)；所述硝酸铈水溶液的浓度为0.05-0.15mol/l。
4.根据权利要求2所述的超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，所述硝酸铈水溶液的制备方法为：向水中加入硝酸铈，搅拌均匀后加入稀硝酸，将ph值调节为2-3，即得所述硝酸铈水溶液。
5.根据权利要求2所述的超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，所述分子筛的粒径为3-5mm。
6.根据权利要求1所述的超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，所述透明玻璃釜的内径小于1米。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，所述含二氧化硫气体的超纯硫酸、tio2/ce/分子筛复合吸附剂的质量比为1:(0.01-0.03)。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，所述紫外灯照射的功率为20-30w。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，所述方法中，边搅拌边采用紫外灯照射5-6h。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的超纯硫酸中去除二氧化硫气体的方法，其特征在于，所述含二氧化硫气体的超纯硫酸中二氧化硫的含量在100ppm以下。