一种一体化炭/炭坩埚托杆的制作方法

文档序号:36168660发布日期:2023-11-23 23:30阅读:46来源:国知局

本发明涉及一种一体化炭/炭坩埚托杆,属于坩埚托杆。


背景技术:

1、单晶炉是拉制单晶硅的设备,单晶炉主要包括炉腔、石英坩埚、坩埚托盘、坩埚托杆以及驱动装置,坩埚托盘设在炉腔内用于支撑盛放硅料的坩埚,坩埚托杆顶端在炉腔内连接坩埚托盘,中段外露于炉腔,底端贯穿炉底连接驱动装置,驱动装置通过坩埚托杆带动坩埚在炉腔内转动或上下移动。除了承受单晶炉腔内外巨大温差的环境,坩埚托杆还需在承受坩埚、硅料与坩埚托盘的重量的同时具备传动能力。目前单晶炉坩埚托杆多为石墨杆,石墨脆性大,不能满足日益增大的承重量;此外,石墨导热系数大且膨胀系数大,造成热量传导至炉腔外,增加能耗,炭/炭复合材料凭借优异的力学和热学性能成为石墨坩埚托杆的替代材料。

2、中国专利cn102619863 a公开了一种单晶炉托杆,该托杆制品有两种结构,一种采用碳/碳复合材料整体结构,由针刺预制体经过致密及后期机加工制成最终尺寸,但该专利仅对针刺预制体密度做了概述,并未对预制体结构设计做进一步说明;另一种为碳/碳复合材料与石墨组套结构,此种结构托杆轴体顶部与炉内坩埚连接部分采用石墨材料制成,托杆轴体底部与炉外驱动装置连接部分采用碳/碳复合材料,两者采用螺纹或榫卯连接成托杆制品,此结构托杆的顶部为导热性能优异的石墨材料,导致热量外输造成炉内热场波动以及额外能耗,并且托杆轴体通过螺纹或榫卯连接而成,石墨脆性大,影响托杆整体强度,此外石墨断裂无征兆,存在安全隐患。中国专利cn115141029 a公开了一种筒状托杆杆体和托杆头分开增密并加工,最终组装制备得到坩埚托杆的制备方法,该方法中托杆头与托杆杆体之间靠螺纹紧固,具有松动风险,存在安全隐患,此外,托杆头采用大块厚炭板料进行增密处理,再经过切割-切削加工制备成变径的坩埚托杆,由于预制体厚度过大,坩埚托杆杆头产品存在材料密度不均匀、增密周期长的问题,同时在切削加工中炭板消耗高,成品率低。中国专利cn114560715 a公开了一种实心坩埚托杆的制备方法,该方法是将制成的碳纤维复合杆与针刺网胎进行粘接形成碳纤维复合杆/炭过渡层结构,最后将碳材料层针刺复合在若干个复合杆/炭过渡层的外围,形成整体托杆预制体,该结构预制体为实心结构,造成致密效率低且密度不均匀,此外,预制体制备方法复杂,存在生产周期长的问题


技术实现思路

1、针对目前坩埚托杆存在的不足,本发明提供一种一体化炭/炭坩埚托杆,托杆杆体与托杆锥头是通过炭纤维编织布与炭网胎交替铺层并针刺形成的一体化中空结构的预制体,之后经过致密以及机加工处理形成所需尺寸的一体化坩埚托杆,该一体化结构极大地保留了纤维的完整性,保证了产品的传动和承重性能,而且原料利用率高;同时,中空结构的设计在保证产品强度的同时有效减重,而且有利于提高增密效率,缩短生产周期,降低制备成本。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

3、一种一体化炭/炭坩埚托杆,是由托杆杆体与托杆锥头组成的一体化中空回转体结构,托杆杆体部分沿轴向设有第一中心通孔,托杆锥头部分沿轴向设有第二中心通孔,且第二中心通孔的直径小于第一中心通孔的直径;

4、其中,一体化中空回转体结构是先通过炭纤维编织布与炭网胎交替铺层并针刺形成的一体化中空回转体结构的预制体,之后再经过碳致密以及机加工处理形成的。

5、进一步地,第一中心通孔的直径为50~75mm,第二中心通孔的直径为5~15mm,托杆杆体部分的外径为125~140mm。

6、进一步地,一体化中空回转体结构的预制体的密度为0.35~0.55g/cm3,碳致密后的密度为1.45~1.75g/cm3。

7、进一步地,一体化炭/炭坩埚托杆的具体制备步骤如下:

8、根据一体化中空回转体结构的内型面的形状及尺寸准备相应形状及尺寸的芯模,将碳纤维编织布与炭网胎按照所需比例进行交替铺层,并垂直铺层面进行连续针刺,循环上述铺层-针刺操作以获得一体化中空回转体结构的预制体(包含直筒状一体化中空回转体结构的预制体或者变径筒状一体化中空回转体结构的预制体,二者的区别在于托杆锥头对应部分的形状,一种为圆柱形需要经过后期机加工成所需形状的托杆锥头,一种是仿形锥形结构),之后对该预制体进行碳致密处理以形成托杆毛坯,再对托杆毛坯进行机加工以获得所需尺寸的一体化炭/炭坩埚托杆;

9、其中,炭纤维编织布为整张铺设或者炭纤维整体编织,保证纵向环向有连续纤维即可,包括但不限于炭纤维平纹布、经纬编织布或者无纬布。

10、进一步地,炭纤维编织布的面密度为200~420g/m2,炭网胎的面密度为30~120 g/m2,预制体中炭纤维编织布与炭网胎的质量比为3:1~5:1,针刺密度为20~40针/cm2,层间密度为7~15层/cm,针刺深度为0.3~1cm,如此,针刺过程中带入层间的炭纤维形成销钉结构,能够进一步增强环向层间连接强度。

11、进一步地,对预制体进行碳致密处理的具体步骤如下:

12、首先对预制体表面进行预固化,在预制体表面喷涂固化胶液后,再置于60~120oc下固化2~6 h,完成预制体的预固化处理;对于预固化处理后的预制体,先采用化学气相渗透工艺(cvi)沉积热解炭使其增密至0.8~1.3g/cm3,再采用浸渍剂浸渍-炭化工艺形成树脂炭使其继续增密至1.45~1.75g/cm3,最后在保护气氛以及1600~2500oc的炉腔中进行高温处理2~6h;

13、其中,固化胶液是由树脂、固化剂以及乙醇按照(8~12):(0.8~1.5):(2~3)的质量比配置而成的,树脂包括但不限于酚醛树脂,固化剂包括但不限于氯化锌、甲苯磺酸或三乙烯四胺,预制体表面喷涂固化胶液量为0.5~1.8ml/cm2。

14、另外,cvi工艺中采用常规的碳源气体即可,如天然气、碳原子数为1~4的烯烃,而且碳源气体还可以与保护气体(如氮气)混合使用;浸渍剂浸渍-炭化工艺中采用常规的浸渍剂即可,如呋喃树脂、糠酮树脂、煤沥青。

15、进一步地,预制体置于化学气相沉积炉中进行热解炭沉积时,将预制体轴向平行于气流流动方向放置,而且气流流动方向为第一中心通孔到第二中心通孔的方向,如此,有利于延长cvi工艺中采用的碳源气体与预制体内壁的反应时间,提高增密效率。

16、有益效果:

17、(1)本发明所设计的一体化炭/炭坩埚托杆,极大地保留了纤维的完整性,保证了产品的传动和承重性能。

18、(2)本发明设计的直筒状一体化中空回转体结构的预制体,此时托杆锥头对应部分的形状为圆柱形,经过后续机加工可以获得不同形状的托杆锥头,满足不同应用需求,而且较目前整板切削,原料利用率提高30%以上;设计的变径筒状一体化中空回转体结构的预制体,此时托杆锥头对应部分的形状为仿形锥形,避免了后期切削加工,同时原料利用率达到80%以上。

19、(3)本发明所述一体化炭/炭坩埚托杆内部设计的两个中心通孔,能够在保证产品强度的同时有效减重,也避免了后期打孔加工,简化了加工过程,降低了加工难度;同时,中空结构的设计扩大了后期增密处理中的碳源气体和浸渍剂与预制体的接触面积,有利于提升增密效率。

20、(4)本发明所述一体化炭/炭坩埚托杆的预制体制备过程中,针刺过程中形成的孔隙为后期增密处理中的碳源气体和浸渍剂扩散渗入预制体提供了通道,有利于提高密度均一性以及提升增密效率;另外,针刺过程中带入层间的炭纤维形成销钉结构,能够进一步增强环向层间连接强度。

21、(5)本发明所述一体化炭/炭坩埚托杆的结构简单,容易制备,制备流程少,制备周期短,原料利用率高,成本低,适于批量化生产。

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