一种低缺陷氧化镓籽晶及其培育方法与流程

本发明涉及氧化镓单晶生长，尤其涉及氧化镓籽晶培育，具体涉及一种低缺陷氧化镓籽晶及其培育方法。

背景技术：

1、氧化镓具有相对较低的熔点(小于1800℃)，可以采取熔体法进行高效快速的大规模生长，打破了化合物半导体因熔点过高等因素而采取的气相传输生长技术所造成的生长速率缓慢的限制。随着对大尺寸、低缺陷氧化镓单晶衬底的需求日益增长，熔体法生长氧化镓的工艺也在逐渐改进。传统的熔体法工艺可成功制备出适用于工业生产的单晶晶圆，随着器件制作的快速发展，更高性能的氧化镓器件需要质量更好的同质衬底以实现高度的晶格匹配性。因此，在传统熔体法基础上进行工艺改进和修正是目前氧化镓衬底制备研究中的重要一环。

2、影响氧化镓单晶质量的主要因素是晶体生长过程中引入的缺陷。氧化镓熔体法生长的过程包括引晶、缩颈、放肩和主体生长四个过程。引晶是晶体生长的第一步，利用特定晶向的籽晶与熔体接触，在降温的过程中析出晶体。因此，籽晶中原有的位错缺陷可以传递到新生晶体中，进而延伸成为裂纹，空洞甚至是贯穿性位错，在实际的器件制备中形成主要的漏电流通道，严重劣化器件性能。现有的研究结果表明，引晶温度和缩颈宽度是控制熔体法生长晶体的结晶质量的最关键因素。因此，籽晶收颈要细且收颈阶段要长，以减少晶体中的位错；引晶过程也可能影响新位错的发生，较高的引晶温度可能不仅能抑制新位错的发生，而且对促进原子排列的重构能起到重要作用。按照这种改进后的晶体生长技术可以有效截停籽晶中的大部分位错，但是，延伸方向平行于生长轴向的位错依然可以传递到晶体内部。

3、现有技术中有效抑制籽晶位错产生的方式是提高引晶的设定温度，在籽晶与熔体接触前对籽晶进行一定时间的烘烤，以类似于高温退火的工艺减少籽晶中的位错的形成与传播。此外，熔体生长的驱动力与过冷度成正比，只有在固液界面附近才有生长驱动力，其余地方的熔体都是过热熔体。当引晶温度足够高时，只有模具上方的熔体中心表现出一定的过冷度，因此在引晶阶段没有其他晶核产生。较高的引晶温度固然可以抑制位错的行成与延伸，但高的引晶温度同时也意味着轴向温度梯度的减少和过冷度的降低，导致晶体从液相熔体转移为固相单晶的驱动力减小，从而影响提拉速率，造成晶体生长缓慢。此外，高引晶温度对新生位错的产生具有非常高的抑制作用，但对于原有的位错不具备有效的过滤能力。

4、采用熔体法生长单晶的过程中，籽晶与熔体接触后向上提拉，以获取足够大的过冷度充当生长动力。熔体在籽晶的牵引下逐渐向低温区移动，熔体中的原子可以依照籽晶中原子的排布方式形成周期性有序排列，进而生长成为具有长程有序结构的晶体。由于籽晶与熔体和新生晶体的密切接触，籽晶中的位错可以延伸至新生晶体中。缩颈技术的提出，可以有效地将籽晶中的绝大多数位错截停在颈部中，从而有效减少晶体中的位错密度。在提拉过程中通过控制提拉速率形成细长的窄颈，籽晶中的位错在轴向生长的过程中，绝大部分受颈部宽度的影响无法延伸至新生晶体中，因此缩颈阶段对于位错有着很好的截停和过滤作用，窄的颈部宽度对位错减少和单晶生长均有积极的促进作用。但是，沿轴向延伸或与轴向近似平行的位错依然可以通过窄颈进入新生晶体中，甚至形成贯穿型位错，导致在后续器件的制备中形成主要的漏电流通道，严重劣化器件性能。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供一种低缺陷氧化镓籽晶的培育方法。该方法基于导模法生长平台，结合现有的引晶缩颈技术进行籽晶质量优化，消除籽晶中轴向位错，新生籽晶在晶体生长中明显提高了晶体质量，减少了氧化镓器件制备中的漏电流通道，提升了氧化镓器件的应用潜力。

2、具体地，为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种基于导模法培育低缺陷氧化镓籽晶的方法，包括以下步骤：

4、s1、在导模炉的坩埚中放入纯度≥99.999％的氧化镓粉末，将具有缺陷的籽晶固定在提拉杆上，逆时针转动籽晶，使其[010]晶向与导模炉轴向呈3°～8°的第一倾斜角；

5、s2、将所述氧化镓粉末加热为熔体，对籽晶进行烘烤；使籽晶竖直下降与熔体接触，并向上提拉提拉杆以形成窄颈；随后将提拉速率减小至第二提拉速率，放肩并逐渐提拉得到第一次新生晶体；将所述第一次新生晶体切割为籽晶大小作为二次生长所需的新籽晶；

6、s3、在导模炉的坩埚中放入纯度≥99.999％的氧化镓粉末，将步骤s2中得到的新籽晶固定在提拉杆上，顺时针转动籽晶，使其[010]晶向与导模炉轴向呈3°～8°的第二倾斜角；

7、s4、按照步骤s2中的方法继续生长出第二次新生晶体；将得到的所述第二次新生晶体切割为籽晶大小，得到低缺陷的氧化镓籽晶。

8、在优选的实施方案中，所述第二倾斜角与所述第一倾斜角沿导模炉轴向呈镜像对称。

9、在上述方法中，由于籽晶的特殊固定方向，步骤s1中残留的近乎平行于[010]晶向的位错可以被有效截停在二次缩颈处，因而避免了传统导模法中轴向位错延伸至新生晶体的缺点。合适的籽晶偏转角度一方面保证了位错的有效截停，另一方面不会影响晶体的结晶速率。经过两次对称的籽晶偏转、引晶及两次缩颈后，得到的第二次新生籽晶具有较高的晶体质量，结合传统导模法生长方案可用于生长低缺陷的高质量氧化镓单晶。

10、在优选的实施方案中，步骤s1中包括在模具上方放置3～5g氧化镓粉料的步骤，步骤s2中当所述氧化镓粉料开始融化时，使籽晶竖直下降与熔体接触。

11、在优选的实施方案中，步骤s1中所述具有缺陷的籽晶的用量为8～12g。

12、在优选的实施方案中，步骤s2中所述窄颈的长度为18～22mm，横截面积为1～2mm2。

13、本发明中通过改变提拉速率形成更细更长的窄颈，其长度达到18～22mm，横截面积为1～2mm2，细长窄颈的形成可以有效抑制更多的位错延伸，进一步优化新生晶体的质量。

14、在优选的实施方案中，步骤s2中将所述氧化镓粉末加热为熔体的温度为1900～2100℃，对所述籽晶的烘烤时间为10～20min。

15、氧化镓粉末加热至熔体并在温度达到1900℃以上时，过热熔体可以避免晶体生长过程中在熔体里形成新的晶核，有效抑制多晶的形成。

16、在优选的实施方案中，步骤s2中第一提拉速率为6～8mm/h。

17、在优选的实施方案中，步骤s2中第二提拉速率为2～3mm/h。根据本发明的上述任一项所述的基于导模法培育低缺陷氧化镓籽晶的方法培育出的低缺陷氧化镓籽晶用于生长氧化镓单晶时，能够显著提高氧化镓单晶的质量，减少氧化镓器件制备中的漏电流通道。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)从衬底制备角度看，本发明培育出的低缺陷籽晶具有缺陷少、无轴向位错的特点，在晶体生长过程中，大大减少了新生晶体中来自籽晶的缺陷。(2)从方案实施复杂性的角度看，本发明中低缺陷籽晶的培育方法是基于晶体生长所用的导模法装置进行的，与晶体生长具有非常相似的操作流程及参数设定，无需引入新的设备及材料，无需添加新的复杂工艺及组件。(3)从成本控制的角度看，本发明的低缺陷籽晶培育方法可培育出高质量籽晶用于后续晶体生长，节约籽晶的采购成本，减少氧化镓高质量单晶制备的对外依赖性，同时提升单晶质量及良品率，减少因晶体质量劣化造成的原材料损耗，贵金属损耗，能源损耗等成本问题。