一种碳气凝胶的制备方法

本发明属于碳气凝胶，涉及一种碳气凝胶的制备方法。

背景技术：

1、碳气凝胶是一种新型的轻质多孔材料，因其具有稳定性好、孔隙率高、比表面积大、导电率高及较多的物质及电子传输孔道的特点，广泛应作催化剂载体、储氢材料、吸附材料及超级电容器或锂离子电池的电极材料等，有利于解决当今社会的能源危机及环境污染问题而成为研究热点。

2、碳气凝胶材料的比表面积、孔容等参数直接影响碳气凝胶材料的性能。并且随着人们环保意识的提高，环保要求也越来越高，因此生物基材料以及可回收利用材料备受关注。例如：cn110143581a所公开的方法包括四步骤：湿法球磨生物质纤维，tempo氧化球磨后的生物质纤维，制备氧化生物质纤维气凝胶，热解碳化。该发明制得的纤维素碳气凝胶具有独特的三维片状堆叠结构。cn110143591a公开了一种高比表面积复合碳气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：首先将一种纳米碳材料分散在水中,加入一定量的pvp分散剂，在高速分散机中分散，得到纳米碳材料的悬浮液，再将生物质原料分散于水中，剧烈搅拌溶解，得到分散液，将上述二者混合，剧烈搅拌混合均匀，得到纳米碳材料/生物纤维素悬浮液；-40℃到-80℃冷冻24-48h，然后冷冻干燥，然后在惰性气氛中升温至700～900℃并保温0～6h，得到复合碳气凝胶，

3、针对于增加碳气凝胶比表面积的方法，本申请人进行了大量的研究，如cn105905881a公开的在原料中引入抗坏血酸（vc）,制备vc-碳气凝胶；如cn105858639a公开的在原料中加入2,4-二羟基苯甲酸；如cn106976864a通过在制备过程中加入lino3、kno3和k2so4组成的混合低共熔盐；cn110589827 a利用氯化锌的脱水作用使生物质材料直接生成气凝胶，省去了冷冻干燥或超临界干燥的过程。

4、上述方法虽然使用了生物基材料，但是有的步骤复杂，有的还用到了有机物，从成本和环境友好上存在一定的欠缺。

5、有鉴于此，发明一种绿色环保，工序简单且比表面积可观的碳气凝胶存在一定必要性。

技术实现思路

1、本发明提出一种碳气凝胶的制备方法，该制备方法成本低廉，绿色环保，工序简单，得到的碳气凝胶比表面积理想。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

4、a、将玉米淀粉加入至蒸馏水中，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的koh溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述koh溶液为淀粉质量的0.75-1.5倍；

5、b、将水凝胶经过冷冻干燥、碳化，得到碳气凝胶。

6、作为本发明进一步的改进，所述玉米淀粉和蒸馏水的质量比为1：4。

7、作为本发明进一步的改进，所述koh溶液为淀粉质量的0.75倍。

8、作为本发明进一步的改进，所述冷冻干燥步骤包括：

9、将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶。

10、作为本发明进一步的改进，所述碳化步骤包括：

11、在保护气保护下，将冷冻干燥后的气凝胶以4-6℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度600-1000℃，保温时间为1-1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。

12、作为本发明进一步的改进，所述碳化步骤中：

13、在保护气保护下，将冷冻干燥后的气凝胶以5℃/min的升温速度升至碳化温度。

14、作为本发明进一步的改进，所述保护气在碳化过程中以30-50ml/min的速率通入。

15、作为本发明进一步的改进，所述碳化温度600-1000℃。

16、作为本发明进一步的改进，所述碳化温度800℃。

17、本发明再一方面提供了上述制备方法得到的碳气凝胶作为超级电容器的用途。

18、本发明的工作原理及有益效果为：

19、1、本发明提供的制备方法成本低廉，绿色环保，工序简单，得到的碳气凝胶比表面积理想，可以作为超级电容器使用，应用领域广泛，具备良好的市场前景。

20、2、本发明中将koh溶液和淀粉混合，不需要加热步骤，实现了在常温下形成水凝胶。同时使得koh溶液和淀粉在形成水凝胶过程中实现了分子级混合，使碳化过程中koh的活化作用更佳。

21、其中koh溶液加入量是关键，过高或过低均不会形成水凝胶。

技术特征：

1.一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述玉米淀粉和蒸馏水的质量比为1：4。

3.根据权利要求1所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述koh溶液为淀粉质量的0.75倍。

4.根据权利要求1所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥步骤包括：

5.根据权利要求1所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳化步骤包括：

6.根据权利要求5所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳化步骤中：

7.根据权利要求5所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述保护气在碳化过程中以30-50ml/min的速率通入。

8.根据权利要求5所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳化温度600-1000℃。

9.根据权利要求5所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳化温度800℃。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的碳气凝胶作为超级电容器的用途。

技术总结
发明属于碳气凝胶技术领域，提出了一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：A、将玉米淀粉加入至蒸馏水中，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的0.75‑1.5倍；B、将水凝胶经过冷冻干燥、碳化，得到碳气凝胶。本发明所提供的碳气凝胶制备简单，成本低廉，绿色环保，可以作为超级电容器使用，应用领域广泛，具备良好的市场前景。

技术研发人员：翟作昭,张建平,王莎莎,许跃龙,任斌,张利辉,刘振法
受保护的技术使用者：河北省科学院能源研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16