一种铼酸铵的改性方法及近球形铼粉与流程

本发明涉及冶金材料领域，特别是涉及一种铼酸铵的改性方法及近球形铼粉。

背景技术

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背景技术：

1、铼是一种银白色的重金属，在元素周期表中属于第6周期过渡金属。铼的熔点高达3180℃，仅次于钨，且抗酸碱腐蚀性强，常温下在空气中不被氧化。高温下铼及铼合金具有优良的抗热振性能和抗蠕变性能，即具有所谓的“铼效应”，在较大的热膨胀下不发生机械损伤，因而广泛应用于加热元件、高温合金以及高温耐腐蚀涂层等。铼酸铵作为生产铼粉的原料，高品质铼粉的制备对铼酸铵的质量也提出了更高的要求。比如球形铼粉具有流动性好、松装密度以及振实密度高的特点，在3d打印、热压成型和等离子喷涂领域应用广泛，而由于在还原过程中产品与原料之间存在一定程度的“继承性”，细粒度和特定形状铼酸铵的市场需求也越来越多。

2、随着航空发动机、半导体材料、高端热工材料、石油冶炼的技术突破以及3d打印、热压成型和等离子喷涂兴起，铼粉的市场应用规模越来越大。目前铼粉的制备是采用高纯铼酸铵煅烧还原得到，由于铼酸铵中的杂质在后续的处理过程中不易去除，因此，铼酸铵的纯度对铼粉的质量具有重要影响。目前市售铼酸铵纯度一般达到4n，制备铼酸铵的最后一道工序一般是通过饱和溶液冷却结晶，所得到的铼酸铵颗粒普遍粗大，成不规则块状，很难出现粒度更小的铼酸铵粉末，而为了得到较细尺寸的铼酸铵，通常还需要进行机械球磨的方式处理，而受限于磨罐和磨球的材质，机械球磨处理会引入额外的杂质，比如使用玛瑙球球磨后铼酸铵中硅杂质容易超标。因此，如何避免球磨引入杂质而采用其它途径获取铼粉还原用高纯超细铼酸铵，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明公开了一种铼酸铵的改性方法及近球形超细铼粉，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。

2、为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种铼酸铵的改性方法,该方法具体包括以下步骤：

3、s1)以4n铼酸铵为原料，将原料与溶剂加入快速冷却结晶设备中，在一定的温度下，保温一段时间后，得到一定浓度的铼酸铵溶液，备用；

4、s2)向快速冷却结晶设备中通入一定流量的冷却介质对铼酸铵溶液进行快速冷却过饱和结晶处理，得到混合浆料；

5、s3)过滤s2)得到混合浆料得到铼酸铵细晶和铼酸铵滤液，对铼酸铵细晶进行干燥处理，得到4n细晶粉末；

6、s4)将s3)得到的铼酸铵滤液送喷雾干燥处理，制备得到近球形4n超细铼酸铵。

7、进一步，所述s1)中的溶剂为超纯水；

8、反应温度为80-95℃，保温时间为1-4h；

9、所述铼酸铵溶液浓度150g/l-300g/l。

10、进一步，所述s2)中的快速冷却过饱和结晶处理的工艺参数为：

11、控制冷却速度为10℃-20℃/min，搅拌转速为100-250r/min，冷却介质通入结束时溶液温度控制在30℃-50℃。

12、进一步，所述冷却介质为液氮。

13、进一步，所述4n细晶粉末的激光粒度d50不小于47μm。

14、进一步，所述s3)中的干燥温度60-80℃，干燥时间4-12h。

15、进一步，所述s4)中的喷雾干燥处理的工艺为：氮气喷雾压力0.25-0.4mpa，进风温度80-120℃，含氧量控制＜2％。

16、进一步，所述s4)得到近球形4n超细铼酸铵的费氏粒度不小于3.6μm。

17、进一步，所述s3)得到4n细晶粉末用于制备4n铼粉。

18、一种近球形4n超细铼粉，所述近球形4n超细铼粉采用上述的方法制备得到近球形4n超细铼酸铵制备得到。

19、本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明的方法具有制备工艺简单，可分别得到4n铼酸铵细晶和近球形4n超细铼酸铵,且不需要通过机械球磨，避免了磨球中杂质的引入；另外铼酸铵的改性控制工艺操作简单，易实现大规模生产。

技术特征：

1.一种铼酸铵的改性方法,其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s1)中的溶剂为超纯水；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s2)中的快速冷却过饱和结晶处理的工艺参数为：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述冷却介质为液氮。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4n细晶粉末的激光粒度d50不小于47μm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s3)中的干燥温度60-80℃，干燥时间4-12h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s3)得到4n细晶粉末用于制备4n铼粉。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s4)中的喷雾干燥处理的工艺为：氮气喷雾压力0.25-0.4mpa，进风温度80-120℃，含氧量控制＜2％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s4)得到近球形4n超细铼酸铵的费氏粒度不小于3.6μm。

10.一种近球形4n超细铼粉，其特征在于，所述近球形4n超细铼粉采用如权利要求1-8任意一项所述的方法制备得到近球形4n超细铼酸铵制备得到。

技术总结
本发明公开了一种铼酸铵的改性方法及近球形超细铼粉。该方法的步骤为：以4N铼酸铵为原料与溶剂混合，加热至一定的温度后，保温一段时间后，得到一定浓度的铼酸铵溶液；再将铼酸铵溶液加入快速冷却结晶设备中，同时持续通入冷却介质对铼酸铵溶液进行快速冷却过饱和结晶处理，得到混合浆料；过滤混合浆料分别得到铼酸铵细晶和铼酸铵滤液，对铼酸铵细晶进行干燥处理，得到4N细晶粉末；将得到的铼酸铵滤液送喷雾干燥处理，制备得到近球形4N超细铼酸铵。本发明的方法具有制备工艺简单，可分别得到4N铼酸铵细晶和近球形4N超细铼酸铵,且不需要通过机械球磨，避免了磨球中杂质的引入；另外铼酸铵的改性控制工艺操作简单，易实现大规模生产。

技术研发人员：胡鹏举,丁思琪,刘孝青,李诵斌,李阁平
受保护的技术使用者：江西铜业技术研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16