高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料及其制备方法与流程

本发明属于精细陶瓷制备，具体地说，涉及一种高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料及其制备方法。

背景技术：

1、氧化钇稳定氧化锆陶瓷具有优异的机械性能、电学性能、稳定的化学特性以及强的亲肤性等特点，受到科研工作者的广泛研究。目前先进氧化锆陶瓷常采用流延成型、注射成型、注浆成型和凝胶注模成型等成型工艺制备获得，上述胶态成型工艺通常需要高固相含量、低粘度以及稳定性优良的纳米陶瓷水基浆料。高固含量保证陶瓷生胚在干燥过程中不容易收缩开裂，以及得到高的生胚密度和烧结密度，低粘度更利于浆料后续的除泡工艺以及成型。

2、然而在生产过程中，固含量的增加和颗粒尺寸的减小通常会导致浆料粘度的增加。纳米颗粒由于高表面能，颗粒倾向于团聚从而降低表面能。elbasuney等人通过对比在溶液中粉体的粒径与粉体原始粒径发现即使加入分散剂后粉体仍然存在团聚现象。(elbasuney s .sustainable steric stabilization of colloidal titaniananoparticles[j].applied surface science, 2017, 409(jul.1):438-447.)特别是高固含量的浆料，粉体颗粒堆积密度大，致使颗粒更容易因为布朗运动相互碰撞而团聚；而且纳米颗粒表面通常会吸附一层结合水层，导致浆料粘度高，最终产生沉淀。

技术实现思路

1、本发明针对现有氧化锆陶瓷水基浆料分散性差、易团聚、稳定性不好，粘度高等技术问题，提供了一种在保持高固含量的前提下具备较低粘度的高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料及其制备方法。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案为：

3、一种高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料，包括如下质量份成分：

4、氧化锆粉体    60~90份；

5、溶剂          10~25份；

6、分散剂a       0.3~0.8份；

7、分散剂b       0.8~2.5份；

8、其中，所述氧化锆粉体为氧化钇稳定氧化锆粉体且经过碱浸预处理，所述氧化锆粉体的粒径为30~100nm，所述溶剂为去离子水，所述分散剂a为聚丙烯酸铵，所述分散剂b为果糖。

9、优选的，所述氧化锆粉体的质量份为76~85份；所述溶剂的质量份为11.7~22.9份。

10、具体的，所述高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料的粘度为164~696mpa·s，固含量为76%~85%。

11、本发明解决上述技术问题的另一技术方案为：

12、一种高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料的制备方法，包括如下步骤：

13、预处理，将氧化钇稳定氧化锆粉体与质量分数为5wt%的naoh水溶液按1：4的比例进行混合，经混合、离心与洗涤，最后进行干燥后，获得碱浸处理后的氧化锆粉体；

14、预混液制备，按质量份分别取0.3~0.8份分散剂a和0.8~2.5份分散剂b，加入到10~25份溶剂中，经过搅拌均匀后，获得预混液；

15、浆料制备，按质量份取60~90份碱浸处理后的氧化锆粉体，导入预混液中，随后将混合物放置到球磨罐中进行球磨混合分散，分散结束后获得高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料。

16、具体的，所述预处理步骤中，包含如下步骤：

17、混合，在500~800 r/min的磁力搅拌环境下，对氧化钇稳定氧化锆和naoh的混合物进行搅拌，搅拌时间为45~60min，获得混合液；

18、离心，将混合液静置2~3h后，放入离心机中进行离心，离心完成后获得沉淀物；

19、洗涤，对沉淀物进行洗涤直至上清液为中性，完成洗涤；

20、干燥，将洗涤后的沉淀物放置到鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为105℃，干燥时间为12~24h，干燥完成后，获得碱浸处理后的氧化锆粉体。

21、优选的，所述预混液制备步骤中，先将溶剂倒入容器中，在搅拌环境下，分别加入分散剂a和分散剂b，直至分散剂a和分散剂b完全溶解分散在溶剂中，形成预混液。

22、具体的，所述浆料制备步骤中，球磨混合分散时，混合物与球磨球的比例为1:2，球磨转速为300~350r/min，球磨时间为2~4h。

23、优选的，所述溶剂为去离子水，所述分散剂a为聚丙烯酸铵，所述分散剂b为果糖。

24、本发明具有以下有益效果：

25、（1）采用聚电解质加小分子的复合分散体系，聚电解质聚丙烯酸铵可以同时提供空间位阻和静电稳定，极大提高的纳米颗粒在水基浆料中的分散性与稳定性，同时小分子果糖通过修饰纳米颗粒表面结合水层，使浆料中自由水含量增加，适合用于制备纳米粉体的高固含量浆料，此外两种分散剂添加量都极低，节省成本的同时有利于后续排胶过程；

26、（2）采用碱浸的方式对钇稳定氧化锆颗粒进行预处理，提高了颗粒表面羟基含量，有助于降低水基浆料的粘度，同时也为分散剂提供了更多的吸附位点，解决了现有的分散剂吸附性差，对浆料粘度改善不明显的问题；

27、（3）采用高能球磨机对纳米氧化锆水基浆料进行混料和分散，可以有效的破除原始粉体之间的软团聚和部分硬团聚，同时使分散剂更加充分的吸附在纳米颗粒的表面。而且本发明具有广适性，适用于其他的纳米陶瓷水基浆料的制备。本发明所制备的浆料具有均匀的分散性和优异的稳定性，可以进行长时间储存和运输。

技术特征：

1.一种高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料，其特征在于，包括如下质量份成分：

2.根据权利要求1所述的高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料，其特征在于：所述氧化锆粉体的质量份为76~85份；所述溶剂的质量份为11.7~22.9份。

3.根据权利要求1或2所述的高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料，其特征在于：所述高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料的粘度为164~696mpa·s，固含量为76%~85%。

4.一种高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料的制备方法，其特征在于，所述预处理步骤中，包含如下步骤：

6.根据权利要求4所述高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料的制备方法，其特征在于：所述预混液制备步骤中，先将溶剂倒入容器中，在搅拌环境下，分别加入分散剂a和分散剂b，直至分散剂a和分散剂b完全溶解分散在溶剂中，形成预混液。

7.根据权利要求4所述高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料的制备方法，其特征在于：所述浆料制备步骤中，球磨混合分散时，混合物与球磨球的比例为1:2，球磨转速为300~350r/min，球磨时间为2~4h。

8.根据权利要求4-7任意一项所述高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水，所述分散剂a为聚丙烯酸铵，所述分散剂b为果糖。

技术总结
本发明公开了一种高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料，包括如下质量份成分：氧化锆粉体60~90份；溶剂10~25份；分散剂A0.3~0.8份；分散剂B0.8~2.5份。本发明还公开了一种高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料的制备方法。本发明的一种高固含量低粘度纳米氧化锆陶瓷水基浆料及其制备方法采用聚电解质加小分子的复合分散体系，聚电解质聚丙烯酸铵可以同时提供空间位阻和静电稳定，极大提高的纳米颗粒在水基浆料中的分散性与稳定性，同时小分子果糖通过修饰纳米颗粒表面结合水层，使浆料中自由水含量增加，适合用于制备纳米粉体的高固含量浆料，并有效降低浆料的粘度，是制备的浆料具有均匀的分散性和优异的稳定性，可以进行长时间储存和运输。

技术研发人员：曹少文,吴宇尧,魏琴琴,罗国强,涂溶,张联盟
受保护的技术使用者：化学与精细化工广东省实验室潮州分中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16