一种高纯度三氧化二锑粉体的制备方法与流程

本发明涉及粉体加工领域，具体涉及一种高纯度三氧化二锑粉体的制备方法。

背景技术：

1、三氧化二锑因其具有优异的阻燃性、可加工性以及特殊的变色效应(常温及加热状态下呈现不同颜色)被广泛应用在塑料、织物、半导体等各类领域中。同时，基于部分尖端应用领域的使用要求，现有供应的三氧化二锑粉体的纯度要求也逐渐提升。

2、目前三氧化二锑粉体较为常见的制备工艺为火法制备以及湿法制备，火法制备是将筛选过的锑矿石直接煅烧得到三氧化二锑粉体，该工艺虽然操作简单，对加工硬件要求低，且制备的产品可维持在95～98％范围内，但对于锑矿石的要求极其严格，杂质含量需保障在极小范围内，否则无法保障产品品质；湿法制备则是将金属锑、含氧锑、锑盐等原料采用浸出的方式使得锑元素氧化并脱离杂质成分，随后再还原得到三氧化二锑粉体，该类工艺对于原料的要求度低，产品品质也能得到保障，但其使用药剂较多，同时工艺废液需要专门回收，成本耗费高。

技术实现思路

1、基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种高纯度三氧化二锑的制备方法，该方法以湿法制备所用的锑盐为原料，对制备原料的要求度低，通过熔融水解、氨解、熟化以及煅烧的工艺转化为三氧化二锑粉体，试剂添加量可控，粉体纯度最高可达到99.999％。

2、为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、一种三氧化二锑粉体的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将待加工的三氯化锑加热至熔融状态，分为若干份等质量的三氯化锑；

5、(2)将一份熔融后的三氯化锑加水混合并进行水解反应，所得混合物分离固体并洗涤；

6、(3)将步骤(2)洗涤后的产物置入水中，随后通入氨水并进行氨解反应，待所得混合液ph为7～8时，去除上层清液并洗涤；所述氨水的浓度为25～30％，所述一份熔融后的三氯化锑的质量与氨水的体积之比为1g：(0.4～0.5)ml；

7、(4)在步骤(3)洗涤后的产物中额外加入一份熔融后的三氯化锑，随后按照步骤(2)和步骤(3)的方法对所得混合物进行相应处理；

8、(5)重复步骤(4)的方法2次以上，直至步骤(1)分批的三氯化锑使用完全；；

9、(6)将步骤(5)所得产物去除上清液并加热至沸腾保持1～1.5h，分离固体，洗涤，干燥，得三氧化二锑粗品；

10、(7)将三氧化二锑粗品在真空环境下350～450℃保温3.5～4.5h，即得所述三氧化二锑粉体；

11、所述步骤(4)和步骤(5)中，每额外加入一份熔融后的三氯化锑，所述氨解反应时的氨水体积额外增加步骤(3)中所用氨水体积的10～25％。

12、现有传统的湿法制备三氧化二锑粉体的方法中，为了保障原料的充分利用与反应完全，普遍需要引入过多的药剂(诸如络合剂、转型剂等)，但这些药剂回收难度高，耗费成本大，且制备的产品依然存在部分杂质，纯度不高，同时晶粒结构不完整，颗粒尺寸较小。而在本发明技术方案中，三氯化锑作为原料采用分步重复批次添加及水解、氨解的处理工艺时，可以保障其在不额外引入化学药剂的情况下，仅靠水和氨水便可以充分转化为三氧化二锑，同时原料中内部堆积的可溶性杂质在该过程中可以充分去除，杂质包裹概率低，并使得氨解过程生成的氯化铵不会依附在产品中，氯离子含量低，保障粗产品的高纯度，进一步熟化和煅烧后，所得三氧化二锑粉体的纯度更高(5n级)且晶粒更为完整；另一方，由于所述工艺没有涉及特殊处理装置或步骤，采用的试剂清理难度低，因此整体流程的生产性价比高。

13、优选地，所述步骤(2)中水解反应时的温度为60～70℃，反应时间为0.5～1h；

14、优选地，所述步骤(3)中氨解反应时的温度为60～70℃，反应时间为0.5～1h。

15、当熔融状态的三氯化锑与水接触，并在上述温度下进行水解反应时，无需引入额外的络合剂等即可保障反应的高活性，发生如下反应：

16、sbcl3+h2o→sbocl+2hcl；

17、4sbocl+h2o→sb2o3·2sbocl+2hcl。

18、随后在特定浓度的氨水混合下，水解反应的二氯氧化锑合三氧化二锑进一步转化生成含有一定杂质的三氧化二锑及氯化铵：

19、sb2o3·2sbocl+2nh3·h2o→2sb2o3+2nhcl4+h2o。

20、而由于分批次的重复处理步骤，该反应产生的氯化铵不会停留下反应装置的内部，因此产品中氯离子的含量更低，同时所述步骤在该条件下不会产生多余的副产物或者未反应物，反应废液处理难度低。

21、更优选地，所述步骤(2)中水解反应时三氯化锑的质量与水的体积之比为1g：(7～9)ml。

22、在所述反应条件下，熔融的三氯化锑可充分被水接触包围并反应，同时不会因大量的热交换而导致反应过于剧烈。

23、优选地，所述步骤(6)中分离后的固体用水洗涤至电导率≤2μs/cm。

24、经过前期的分配水解-氨解处理以及熟化处理后，大部分可溶性杂质被转移至产物外部，因此只需将分离的固体产物进一步用水洗涤至上述电导率下限，即可保障产物的可溶性杂质被基本去除。

25、优选地，所述步骤(7)中真空环境下的真空度≤-0.1mpa。

26、本发明的有益效果在于，本发明提供了一种高纯度三氧化二锑的制备方法，相比于现有的传统湿法工艺，该方法以熔融锑盐为原料，通过分配水解-氨解步骤首先将原料转化为氧化物状态，同时抑制原料中杂质的堆积和内部包裹现象，且反应阶段生成的氯化铵也不会进一步停留依附在产物上，待进一步熟化及煅烧后，制备的三氧化二锑粉体纯度最高可达到99.999％且晶粒完整度高；所述工艺引入试剂量少，工艺产生的废液处理难度低，因此整体流程具有较高的性价比。

技术特征：

1.一种三氧化二锑粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述三氧化二锑粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水解反应时的温度为60～70℃，反应时间为0.5～1h。

3.如权利要求2所述三氧化二锑粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水解反应时三氯化锑的质量与水的体积之比为1g：(7～9)ml。

4.如权利要求1所述三氧化二锑粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氨解反应时的温度为60～70℃，反应时间为0.5～1h。

5.如权利要求1所述三氧化二锑粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中分离后的固体用水洗涤至电导率≤2μs/cm。

6.如权利要求1所述三氧化二锑粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中真空环境下的真空度≤-0.1mpa。

技术总结
本发明公开了一种高纯度三氧化二锑的制备方法，属于粉体加工技术领域。本发明所述三氧化二锑的制备方法相比于现有的传统湿法工艺，该方法以熔融锑盐为原料，通过分配水解‑氨解步骤首先将原料转化为氧化物状态，同时抑制原料中杂质的堆积和内部包裹现象，且反应阶段生成的氯化铵也不会进一步停留依附在产物上，待进一步熟化及煅烧后，制备的三氧化二锑粉体纯度最高可达到99.999％且晶粒完整度高；所述工艺引入试剂量少，工艺产生的废液处理难度低，因此整体流程具有较高的性价比。

技术研发人员：刘洋,王权,童培云,白平平,何欣俊
受保护的技术使用者：先导薄膜材料（广东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15