一种原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料及其制备方法

本发明涉及陶瓷基复合材料领域，具体为一种原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

1、六方氮化硼(h-bn)具有类似石墨的层状结构，层内的b-n原子由强的共价键结合，层与层之间以弱的范德华力结合。h-bn独特的结构特点决定了它具有一系列优异的物理化学性能，如：耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀、自润滑、高导热、电绝缘等。此外，h-bn还具有一种特殊性能，即良好的可加工性，可通过普通的加工设备进行加工。使其在诸多领域得到广泛的应用。但是纯的h-bn陶瓷材料不易烧结，强度差，硬度低，因而限制了其使用范围。而通过添加第二相来制备h-bn陶瓷基复合材料的方法可以很好的解决这个问题。文献1：journalof the european ceramic society.2000，20：1923-1928中，wen等人制备了h-bn/熔融石英复合材料，h-bn片状晶粒在热压作用下择优取向，并均匀分布在熔融石英基体中，实现了明显的共增强。文献2：journal of the europeanceramic society.2018,38:3210-3216中chen等人采用原位热压法制备了含非晶态二氧化硅和yb-si-al-o玻璃相的h-bn基复合材料。结果表明，含双玻璃相的h-bn基复合材料由于含有细小的球形yb-si-al-o玻璃颗粒而具有明显的强化效果。文献3：journal of the european ceramic society.2020，40：2260-2267中，qiu等人制备了h-bn/la-al-si-o复合材料，研究表明烧结过程中形成了la-al-si-o三元液相，与h-bn晶粒具有良好的润湿性，能有效填充孔隙，提高复合陶瓷的致密性并且液相中会有纳米晶析出，从而使得复合材料的力学性能得到了提升。之前的工作中尚未报道出原位合成玻璃纤维来增强六方氮化硼陶瓷的材料。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料及其制备方法，通过添加氧化物烧结助剂在六方氮化硼陶瓷基体中形成镱铝硅酸盐玻璃纤维和玻璃相，制备了一种致密度高、力学性能优异的六方氮化硼陶瓷基复合材料。

2、本发明的技术方案是：

3、一种原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，由六方氮化硼相和镱铝硅酸盐玻璃相组成；在镱铝硅酸盐玻璃相中，包含玻璃纤维和玻璃弥散相两种存在形式，其中玻璃纤维所占比例≥20vol.％。

4、所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，按体积百分比计，该材料的六方氮化硼相含量50～95vol.％，镱铝硅酸盐玻璃相含量5～50vol.％。

5、所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，优选的，镱铝硅酸盐玻璃相中的玻璃纤维所占比例为20～30vol.％。

6、所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，玻璃纤维的尺寸范围如下：长度2μm～30mm，直径0.2～10μm。

7、所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，在镱铝硅酸盐中，氧化镱(yb2o3)含量3～24mol％，氧化铝(al2o3)含量5～30mol％，氧化硅(sio2)含量52～92mol％。

8、一种原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：

9、(1)原料组成及成分范围：

10、原料由六方氮化硼粉、氧化镱粉、氧化铝粉和氧化硅粉组成，其中六方氮化硼粉含量为50～95vol.％；在形成镱铝硅酸盐的原料中，氧化镱粉含量3～24mol％，氧化铝粉含量5～30mol％，氧化硅粉含量52～92mol％；

11、(2)制备工艺：

12、首先将六方氮化硼粉、氧化镱粉、氧化铝粉和氧化硅粉按配比称重，经物理机械方法混合6～12h，将烘干、过筛后混合粉料装入石墨模具中冷压成型，以5～15mpa的压强冷压1～10min，在通有保护气氛的热压炉内进行热压烧结，升温速率为5～20℃/min，烧结温度为1500～2000℃、烧结时间为1～10h、烧结压强为10～40mpa，随炉冷却至室温。

13、所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，步骤(1)中，六方氮化硼粉的粒度为0.5～10μm，氧化镱粉的粒度为3～30μm，氧化铝粉的粒度为5～50μm，氧化硅粉的粒度为1～20μm。

14、所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，步骤(2)中，物理机械方法为在氮化硅球磨罐中以无水乙醇为介质进行球磨。

15、所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，步骤(2)中，烘干、过筛时，烘干温度为100～200℃，烘干时间为12～24h，过100目筛。

16、所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，步骤(2)中，保护气氛为高纯氮气，且高纯氮气的体积纯度在99.999％以上。

17、本发明的设计思想是：

18、本发明的六方氮化硼陶瓷基复合材料由六方氮化硼相和镱铝硅酸盐(ybas)玻璃相组成，首次通过合成镱铝硅酸盐玻璃纤维的方法来增强六方氮化硼基陶瓷材料，以用来改善六方氮化硼陶瓷材料烧结性能差，强度低的缺点。

19、本发明的优点及有益效果是：

20、1.本发明原位合成了镱铝硅酸盐玻璃纤维来增强六方氮化硼陶瓷，制备出一种力学性能优异的复合材料。

21、2.本发明的制备工艺简单，仅通过一步热压烧结便制备出致密度高且具有良好可加工性的六方氮化硼陶瓷基复合材料。

技术特征：

1.一种原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，其特征在于，由六方氮化硼相和镱铝硅酸盐玻璃相组成；在镱铝硅酸盐玻璃相中，包含玻璃纤维和玻璃弥散相两种存在形式，其中玻璃纤维所占比例≥20vol.％。

2.按照权利要求1所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，其特征在于，按体积百分比计，该材料的六方氮化硼相含量50～95vol.％，镱铝硅酸盐玻璃相含量5～50vol.％。

3.按照权利要求1所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，其特征在于，优选的，镱铝硅酸盐玻璃相中的玻璃纤维所占比例为20～30vol.％。

4.按照权利要求1所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，其特征在于，玻璃纤维的尺寸范围如下：长度2μm～30mm，直径0.2～10μm。

5.按照权利要求1所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料，其特征在于，在镱铝硅酸盐中，氧化镱(yb2o3)含量3～24mol％，氧化铝(al2o3)含量5～30mol％，氧化硅(sio2)含量52～92mol％。

6.一种权利要求1至5之一所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

7.按照权利要求6所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，六方氮化硼粉的粒度为0.5～10μm，氧化镱粉的粒度为3～30μm，氧化铝粉的粒度为5～50μm，氧化硅粉的粒度为1～20μm。

8.按照权利要求6所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，物理机械方法为在氮化硅球磨罐中以无水乙醇为介质进行球磨。

9.按照权利要求6所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烘干、过筛时，烘干温度为100～200℃，烘干时间为12～24h，过100目筛。

10.按照权利要求6所述的原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，保护气氛为高纯氮气，且高纯氮气的体积纯度在99.999％以上。

技术总结
本发明涉及陶瓷基复合材料领域，具体为一种原位合成玻璃纤维增强六方氮化硼陶瓷材料及其制备方法。首先将六方氮化硼粉、氧化镱粉、氧化铝粉和氧化硅粉按配比称重，经物理机械方法混合6～12h，将烘干、过筛后混合粉料装入石墨模具中冷压成型，以5～15MPa的压强冷压1～10min，在通有保护气氛的热压炉内进行热压烧结，升温速率为5～20℃/min，烧结温度为1500～2000℃、烧结时间为1～10h、烧结压强为10～40MPa，随炉冷却至室温。采用本发明方法能够获得致密度高、可加工性好、室温强度优异的镱铝硅酸盐(YbAS)玻璃增强的六方氮化硼陶瓷基复合材料。在镱铝硅酸盐玻璃相中，包含玻璃纤维和玻璃弥散相两种存在形式，其中玻璃纤维所占比例≥20vol.％。

技术研发人员：陈继新,张永恒
受保护的技术使用者：中国科学院金属研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15