一种掺钼石墨烯及其燃烧合成制备方法

本发明涉及石墨烯材料，尤其涉及一种掺钼石墨烯及其燃烧合成制备方法。

背景技术：

1、传统的石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维晶体结构，具有出色的导电性、热导性和力学性能，因此在许多领域引起了广泛的兴趣和应用。然而，纯石墨烯在某些应用中的电学特性和化学活性方面可能存在一些限制。为了拓展石墨烯的应用领域，并赋予其更多功能和性能，研究人员开始探索掺杂(doping)石墨烯的方法。掺杂是指通过引入其他元素或化合物，向石墨烯中引入掺杂原子或功能基团，从而改变其电子结构和化学性质。钼(mo)作为一种重要的过渡金属元素，具有优异的电子输运性能和化学活性，因此引入钼元素成为掺杂石墨烯的一种策略。掺钼石墨烯不仅可以保持石墨烯的二维结构和基本性质，还能通过钼的电子态调控，实现对电荷输运和反应性的调控。

2、然而，目前针对掺钼石墨烯的制备方法仍存在一些挑战。常用的化学气相沉积法(cvd)虽然可以制备高质量的石墨烯，但掺杂过程复杂且困难度较高。另一种方法是化学还原法，但其制备规模受限，难以实现大批量制备。因此，如何提供一种简单高效的制备掺钼石墨烯的方法，能够实现掺钼石墨烯的大规模制备，同时具备可控的掺杂水平和良好的产品性能，成为本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种掺钼石墨烯及其燃烧合成制备方法，本发明提供的制备方法可以控制掺钼石墨烯中钼元素的掺杂比例，可控性好，掺钼石墨烯呈片状结构，结构完整，缺陷较少，同时制备工艺简单，能够实现大规模制备。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种掺钼石墨烯燃烧合成制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将钼源、碳源和镁系还原剂混合，得到混合物；

5、(2)将所述步骤(1)得到的混合物在无氧气氛中加热点燃，进行燃烧合成反应，得到含掺钼石墨烯的粗产物；

6、(3)将所述步骤(2)得到的含掺钼石墨烯的粗产物依次进行酸洗和水洗，得到掺钼石墨烯。

7、优选地，所述步骤(1)中钼源包括二氧化钼、三氧化钼、钼酸钠、二硫化钼和六羰基钼中的一种或几种。

8、优选地，所述步骤(1)中碳源包括碳酸钙、碳酸镁、生物质和木质素中的一种或几种。

9、优选地，所述步骤(1)中镁系还原剂为镁粉。

10、优选地，所述步骤(1)的混合物中，钼元素的物质的量为钼元素和碳元素总物质的量的1～50％。

11、优选地，所述步骤(1)的混合物中，镁元素的物质的量为钼元素与碳元素总物质的量的2～10倍。

12、优选地，所述步骤(2)中无氧气氛包括二氧化碳、氮气和氩气中的任意一种或几种。

13、优选地，所述步骤(2)中加热点燃的方式包括引燃剂点火、激光点火或电阻丝点火。

14、优选地，所述步骤(3)中酸洗所用的酸溶液为盐酸；所述盐酸的浓度为10～70％。

15、本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的掺钼石墨烯。

16、本发明提供了一种掺钼石墨烯燃烧合成制备方法，包括以下步骤：(1)将钼源、碳源和镁系还原剂混合，得到混合物；(2)将所述步骤(1)得到的混合物在无氧气氛中加热点燃，进行燃烧合成反应，得到含掺钼石墨烯的粗产物；(3)将所述步骤(2)得到的含掺钼石墨烯的粗产物依次进行酸洗和水洗，得到掺钼石墨烯。本发明利用常见的碳源和钼源粉末，同时引入镁系还原剂，通过燃烧反应在无氧环境下进行制备，燃烧过程中镁系还原剂与碳源和钼源发生反应，这个反应过程会释放出大量的热，进一步推动反应的进行，直至反应原料完全耗尽，从而既能够节省能源，同时大幅度降低了反应的时间；以钼源和碳源为原料，可以便于控制碳元素和钼元素的用量关系，进而控制石墨烯中钼元素的掺杂比例，提高掺钼石墨烯的可控性；通过在无氧气氛中进行反应，可以避免空气中的氧气与碳源、钼源和还原剂直接反应生成氧化物；通过简单的酸洗和水洗处理步骤，即可去除反应产物中的杂质，得到大批量高纯度的掺钼石墨烯；本发明提供的制备方法具有制备过程简单高效、可控性强和适用于工业化生产等优点，为掺钼石墨烯的应用提供了一种有效的制备手段。实施例的结果显示，本发明提供的制备方法可以控制掺钼石墨烯中钼元素的掺杂比例，掺钼石墨烯中，掺钼石墨烯呈片状结构，结构完整，结晶性较好，层数为10层以下，钼元素以单质钼和碳化钼两种形式负载在石墨烯表面。

技术特征：

1.一种掺钼石墨烯燃烧合成制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钼源包括二氧化钼、三氧化钼、钼酸钠、二硫化钼和六羰基钼中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳源包括碳酸钙、碳酸镁、生物质和木质素中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中镁系还原剂为镁粉。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合物中，钼元素的物质的量为钼元素和碳元素总物质的量的1～50％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合物中，镁元素的物质的量为钼元素与碳元素总物质的量的2～10倍。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中无氧气氛包括二氧化碳、氮气和氩气中的任意一种或几种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热点燃的方式包括引燃剂点火、激光点火或电阻丝点火。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸洗所用的酸溶液为盐酸；所述盐酸的浓度为10～70％。

10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到的掺钼石墨烯。

技术总结
本发明提供了一种掺钼石墨烯及其燃烧合成制备方法，属于石墨烯材料技术领域。本发明提供的掺钼石墨烯燃烧合成制备方法，包括以下步骤：(1)将钼源、碳源和镁系还原剂混合，得到混合物；(2)将所述步骤(1)得到的混合物在无氧气氛中加热点燃，进行燃烧合成反应，得到含掺钼石墨烯的粗产物；(3)将所述步骤(2)得到的含掺钼石墨烯的粗产物依次进行酸洗和水洗，得到掺钼石墨烯。实施例的结果显示，本发明可以控制掺钼石墨烯中钼元素的掺杂比例，掺钼石墨烯呈片状结构，结构完整，结晶性较好，层数为10层以下，钼元素以单质钼和碳化钼两种形式负载在石墨烯表面。

技术研发人员：王黎东,武耘仲,李杰,费维栋
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15