一种高致密高导热石英坩埚及其制备方法与流程

文档序号:36879412发布日期:2024-02-02 20:57阅读:18来源:国知局

本发明涉及石英坩埚,具体是一种高致密高导热石英坩埚及其制备方法。


背景技术:

1、随着传统能源消耗和对环境的负面影响加剧,晶体硅太阳能电池在能源结构转变和环境减压方面发挥着重要作用。作为晶体硅太阳能电池的关键材料之一,多晶硅受到了市场的广泛需求。在多晶硅的制备过程中,石英坩埚常被用作熔化和纯化硅材料的容器。石英坩埚具有高温耐性、化学稳定性和低离子含量的特点,能够承受高温条件下的熔化和反应过程,并保持纯度和稳定性,确保多晶硅的质量和晶体结构的完整性。但是石英坩埚目前仍旧存在一些技术痛点,第一、石英坩埚的制备成本较高,主要原因是石英材料本身价格昂贵且难以加工,这限制了其在某些领域应用的普及和推广。第二、目前石英坩埚的制备技术在尺寸方面存在一定的限制,难以制备大型和复杂形状的坩埚,这在一些特定的应用场景中存在一定的局限性。第三、石英坩埚相对脆弱,容易受到机械冲击和热震的影响,导致破裂和损坏,这可能会影响实验结果的准确性,同时增加了实验的成本和安全隐患。

2、为了克服现有技术的缺陷,本发明提供了一种高致密高导热石英坩埚及其制备方法。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高致密高导热石英坩埚及其制备方法,以解决现有技术中的问题。

2、为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:

3、一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,包括以下步骤:

4、步骤一:将聚乙二醇、丁二醇和甲苯混合,经加热回流5-7h,反应结束后添加氯仿进行振荡和抽滤,再用浓盐酸调节滤液ph至2-3,经萃取、干燥、过滤、旋蒸、提纯,得到羧基封端聚乙二醇;将羧基封端聚乙二醇、氯化亚砜和甲苯混合,70-90℃反应20-

5、30h,再经减压蒸馏、干燥,得到酰氯化聚乙二醇;将酰氯化聚乙二醇和d-山梨醇混合,在80-100℃反应6-10h,再经冷却、水解、萃取、干燥、旋蒸,得到星形聚乙二醇分散剂;

6、步骤二:将星形聚乙二醇分散剂、去离子水和高纯石英砂粉体混合,充分搅拌,制备得到石英坩埚原料;将石英坩埚原料放置于坩埚模具中,经预制成型得到石英砂锅坯;将石英砂锅坯放置于熔制炉中,依次经内层熔制、外层熔制,得到石英坩埚;

7、步骤三:将三硼酸添加至聚乙烯吡咯烷酮溶液中,充分搅拌后再添加氮化硅粉体、硅粉和正辛醇,经球磨得到涂料;将涂料均匀刷涂于石英坩埚内表面,经自然风干、煅烧后,得到成品。

8、较为优化地,步骤一中,聚乙二醇、丁二醇和甲苯的质量比为2-3:1:11。

9、较为优化地,步骤一中,羧基封端聚乙二醇、氯化亚砜和甲苯的质量比为3-4:7:13。

10、较为优化地,步骤一中,酰氯化聚乙二醇和d-山梨醇的质量比为3-4:10。

11、较为优化地,步骤二中,星形聚乙二醇分散剂、去离子水和高纯石英砂粉体的质量比为3-4:6:2。

12、较为优化地,步骤二中,预制成型时,转速为70-90r/min,成型棒半径为230-300mm。

13、较为优化地,步骤二中,内层熔制时,功率为280-330w,时间为40-80s;外层熔制时,功率为600-650w,时间为40-80s。

14、较为优化地,步骤三中,涂料各组分含量为:以质量分数计,5-8%三硼酸、8-10%聚乙烯吡咯烷酮溶液、25-30%氮化硅粉体、2-4%正辛醇,余量为硅粉。

15、较为优化地,步骤三中,煅烧工艺参数:煅烧温度为550-650℃,煅烧时间为100-150min。

16、较为优化地,步骤三中,球磨料比为1:1.5-2.5;涂层厚度为1-2mm。

17、本发明的有益效果:

18、本发明通过添加聚乙二醇、丁二醇、甲苯、氯化亚砜和d-山梨醇,制备得到星形聚乙二醇分散剂。再将星形聚乙二醇分散剂、去离子水和高纯石英砂粉体混合,得到石英坩埚原料;将石英坩埚原料放置于坩埚模具中,经预制成型得到石英砂锅坯;将石英砂锅坯放置于熔制炉中,依次经内层熔制、外层熔制,得到石英坩埚。再以三硼酸、氮化硅粉体和硅粉为原料,制备得到涂料;将涂料均匀刷涂于石英坩埚内表面,经自然风干、煅烧后,得到成品。

19、通过添加聚乙二醇、丁二醇、甲苯、氯化亚砜和d-山梨醇,制备得到星形聚乙二醇分散剂。星形聚乙二醇具有多个分支,通过将多个分支链连接至一个中心核上,形成一种高度交联的分子结构,与线性聚合物相比,能够提供更多的活性端基,增加反应位点,提高反应速率。因此该步骤通过添加星形聚乙二醇作为分散剂,能够形成立体网状结构,有效地包覆和分散固体颗粒,从而提供了较大的分散界面积和更强的分散能力,使其能够更好地分散颗粒,并防止颗粒重聚。此外,星形结构聚合物具有较高的分子量和分子量分布窄的特性,这使得其在分散体系中能够提供强大的分散稳定性,从而有效地防止颗粒沉积、聚集和析出,保持分散体系的稳定性和均匀性。步骤三中,通过在涂料中添加三硼酸,涂层内部粒子之间产生了化学连接,涂料的结合强度增强;通过在涂料中添加硅粉作为结晶中心的晶核,然后在晶核的基础上成长为晶体,可以显著提升使用石英坩埚制备多晶硅时的成品率;此外,该涂料以氮化硅粉体为主体材料,而氮化硅是一种具有高热导率和较高密度的陶瓷材料,因此涂覆氮化硅涂层可以在石英坩埚表面形成一个具有良好导热性和致密性的涂层。



技术特征:

1.一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:步骤一中,聚乙二醇、丁二醇和甲苯的质量比为2-3:1:11。

3.根据权利要求1所述的一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:步骤一中,羧基封端聚乙二醇、氯化亚砜和甲苯的质量比为3-4:7:13。

4.根据权利要求1所述的一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:步骤一中,酰氯化聚乙二醇和d-山梨醇的质量比为3-4:10。

5.根据权利要求1所述的一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:步骤二中,星形聚乙二醇分散剂、去离子水和高纯石英砂粉体的质量比为3-4:6:2。

6.根据权利要求1所述的一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:步骤二中,预制成型时,转速为70-90r/min,成型棒半径为230-300mm。

7.根据权利要求1所述的一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:步骤二中,内层熔制时,功率为280-330w,时间为40-80s;外层熔制时,功率为600-650w,时间为40-80s。

8.根据权利要求1所述的一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:步骤三中,涂料各组分含量为:以质量分数计,5-8%三硼酸、8-10%聚乙烯吡咯烷酮溶液、25-30%氮化硅粉体、2-4%正辛醇,余量为硅粉。

9.根据权利要求1所述的一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:步骤三中,煅烧工艺参数:煅烧温度为550-650℃,煅烧时间为100-150min。

10.根据权利要求1所述的一种高致密高导热石英坩埚的制备方法,其特征在于:步骤三中,球磨料比为1:1.5-2.5;涂层厚度为1-2mm。


技术总结
本发明涉及石英坩埚技术领域,具体是一种高致密高导热石英坩埚及其制备方法。本发明通过添加聚乙二醇、丁二醇、甲苯、氯化亚砜和D‑山梨醇,制备得到星形聚乙二醇分散剂。再将星形聚乙二醇分散剂、去离子水和高纯石英砂粉体混合,得到石英坩埚原料;将石英坩埚原料放置于坩埚模具中,经预制成型得到石英砂锅坯;将石英砂锅坯放置于熔制炉中,得到石英坩埚。再以三硼酸、氮化硅粉体和硅粉为原料,制备得到涂料;将涂料均匀刷涂于石英坩埚内表面,得到成品。本发明制备得到的石英坩埚具有良好的分散性、稳定性和粘度,同时表面涂层的制备也增强了石英坩埚的耐腐蚀性和多晶硅成品率,因此具有广阔的应用前景。

技术研发人员:张国忠,高文送,汪涵,朱海江,李国洪,朱燕亚
受保护的技术使用者:无锡市尚领石英科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/2/1
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