一种多壁碳纳米管的纯化方法

文档序号:36643639发布日期:2024-01-06 23:28阅读:40来源:国知局

本发明涉及碳纳米管纯化,具体涉及一种酸碱结合法纯化含二氧化硅等杂质的多壁碳纳米管纯化方法。


背景技术:

1、碳纳米管作为一种重要的纳米材料,具有广泛的应用前景。然而,碳纳米管的制备过程中常常伴随着杂质的产生,如无定形碳、碳纳米颗粒、富勒烯以及催化剂颗粒和催化剂载体杂质等。这些杂质的存在对碳纳米管的性能和应用产生了不利影响。

2、为了提高碳纳米管的纯度和质量,研究人员提出了多种纯化方法。其中,最常用的方法是酸洗法,它通过将碳纳米管与强酸溶液(如浓硝酸和浓硫酸)进行反应,以去除表面的杂质和催化剂残留。然而,酸洗法仍存在产生大量酸洗废液、环境污染和高成本等问题。尤其是对于含有二氧化硅等杂质的碳纳米管,酸洗法需要使用具有极强毒性的氢氟酸,这进一步增加了纯化过程的成本和安全风险。

3、除了酸洗法,还提出一些其他纯化方法,如高温退火法、气相氧化法和液相氧化法等。这些方法通过调控温度、气氛或溶液条件等,实现对碳纳米管杂质的去除或转化,从而提高纯化效果。然而,这些方法在纯化效率、杂质去除程度和成本方面存在不同程度的限制和挑战。


技术实现思路

1、本发明针对以上问题,提出了一种多壁碳纳米管的纯化方法,可以去除碳纳米管中的二氧化硅等杂质,有效解决了碳纳米管纯化技术中存在的污染环境、使用药剂具有较强毒性以及净化成本较高等问题。

2、本发明的技术方案为:包括以下步骤:

3、步骤1、混料:将碳纳米管与碱按预定质量比例研磨混合至均匀;

4、步骤2、热处理:将混合均匀的碳纳米管放入管式炉中在惰性气体的气氛下进行热处理;

5、步骤3、水洗:将热处理后的碳纳米管倒入烧杯中,加入热超纯水进行水洗并检测废液ph值,重复热水洗至ph≤8;

6、步骤4、酸洗:将水洗完的碳纳米管转移至平底烧瓶,加入酸进行酸洗,酸洗后用离心或抽滤方式进行固液分离;

7、步骤5、二次水洗:加入超纯水进行水洗并检测废液ph值,重复水洗至ph≥6;

8、步骤6、干燥:将洗涤后固体产物干燥,得到的干燥产物即为纯化完成的碳纳米管。

9、步骤1中所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

10、步骤1中碳纳米管与碱的混合质量比例为3:1、2:1、1:1、1:2或1:3。

11、步骤2中热处理具体是指:在惰性气体的气氛中升温至300~800℃,保持2~120min,将碱固体变为熔融状态的碱。

12、步骤2中的惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳或空气中的一种或多种混合。

13、步骤3中热超纯水的温度为60~100℃,水洗时间为10min。但步骤5二次水洗时可采用热超纯水或常温水。

14、步骤4中酸洗具体是指:将水洗完的碳纳米管浸入过量盐酸、硝酸、硫酸或混合酸中,酸溶液温度为50~150℃,浓度为0.1~12mol/l,酸处理时间为1~24h。

15、本发明的碳纳米管纯化原理基于以下过程:在不同气体环境下,通过加热使氢氧化钠变为熔融状态,而二氧化硅能够与熔融的氢氧化钠发生反应,生成硅酸钠。随后,由于硅酸钠在热水中可溶解,通过热水洗涤,可以将硅酸钠有效地去除。最后,利用常规的酸洗方法,去除其他金属催化剂等杂质。

16、本发明的有益效果:本发明纯化方法能够在保证碳纳米管管壁结构完整性的同时,高效去除碳纳米管中的二氧化硅和金属催化剂等杂质,从而显著提升碳纳米管的纯度。其次,相较于现有技术,该方法克服了处理含二氧化硅杂质碳纳米管时所需使用高毒性氢氟酸的局限性,避免了环境污染和高净化成本的问题,经济有效地减少了碳纳米管中二氧化硅和金属杂质的含量,进而提升碳纳米管的纯度和质量。



技术特征:

1.一种多壁碳纳米管的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的纯化方法,其特征在于,步骤1中所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的纯化方法,其特征在于,步骤1中碳纳米管与碱的混合质量比例为3:1、2:1、1:1、1:2或1:3。

4.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的纯化方法,其特征在于,步骤2中热处理具体是指:在惰性气体的气氛中升温至300~800℃,保持2~120min,将碱固体变为熔融状态的碱。

5.根据权利要求1或4所述的一种多壁碳纳米管的纯化方法,其特征在于,步骤2中的惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳或空气中的一种或多种混合。

6.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的纯化方法,其特征在于,步骤3中热超纯水的温度为60~100℃,水洗时间为10min。

7.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的纯化方法,其特征在于,步骤4中酸洗具体是指:将水洗完的碳纳米管浸入过量盐酸、硝酸、硫酸或混合酸中,酸溶液温度为50~150℃,浓度为0.1~12mol/l,酸处理时间为1~24h。


技术总结
本发明公开了一种多壁碳纳米管的纯化方法,涉及碳纳米管纯化技术领域。可以去除碳纳米管中的二氧化硅等杂质,有效解决了碳纳米管纯化技术中存在的污染环境、使用药剂具有较强毒性以及净化成本较高等问题。包括以下步骤:步骤1、混料;步骤2、热处理;步骤3、水洗;步骤4、酸洗;步骤5、二次水洗;步骤6、干燥。该方法克服了处理含二氧化硅杂质碳纳米管时所需使用高毒性氢氟酸的局限性,避免了环境污染和高净化成本的问题,经济有效地减少了碳纳米管中二氧化硅和金属杂质的含量,进而提升碳纳米管的纯度和质量。

技术研发人员:俞和胜,刘鹏磊,聂倩倩,刘嘉友,呼丽珍
受保护的技术使用者:中国矿业大学
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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