一种利用人造石英晶体制备的高纯石英砂的制作方法

本发明涉及无机材料，具体涉及一种利用人造石英晶体制备的高纯石英砂。

背景技术：

1、高纯石英砂是半导体行业、光伏行业的易耗品。在制备高纯度单晶硅的过程中，主要采用高纯石英砂制备的坩埚加热原料多晶硅。高纯石英砂同时也是高端玻璃的原材料，广泛应用于照明、雷达罩、杀菌消毒等众多民用、军用领域。我国天然石英矿产丰富，但由于杂质、气液包裹体极难处理等诸多因素，无法生产高纯石英砂。4n8及以上级别的高纯石英砂严重依赖进口。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种利用人造石英晶体制备的高纯石英砂。

2、为了实现上述目的，本发明利用人造石英晶体制备的高纯石英砂采取的技术方案为：

3、一种利用人造石英晶体制备的高纯石英砂，所述高纯石英砂的化学成分中，硼、镁、钛、铜、锰、钴元素中每一种元素的含量均≤0.2ppm，杂质总含量≤20ppm，sio2含量≥4n8，所述杂质包括li、na、k、al、fe、ca、mn、ti、cr、ni、cu、co、mg、b元素，所述利用人造石英晶体制备的高纯石英砂的纯度为4n8及以上级别；

4、进一步的，所述利用人造石英晶体制备的高纯石英砂由人造石英晶体制备得到；

5、本发明的另一个目的还在于提供一种制备上述高纯石英砂的制备方法，具体包括以下步骤：

6、（1）制备籽晶；

7、（2）利用籽晶生长人造石英晶体；

8、（3）选取得到的人造石英晶体，该人造石英晶体符合下述条件：符合《人造石英晶体规范与使用指南》包裹体ⅲ类或以上级别，腐蚀隧道≤100条/cm2，q值≥1.8×106，且该人造石英晶体为无色透明晶体；

9、（4）表面处理：常温下，将所选取的人造石英晶体置于质量分数为10%的氢氟酸溶液中浸泡30分钟；

10、（5）水淬：将表面处理过的人造石英晶体放入电阻炉中加热，温度设定900℃，保温时间为30分钟，保温结束后将其取出并立刻放入纯水中进行水淬；

11、（6）粗选：去除水淬后得到的人造石英晶体中的明显杂质和异物；

12、（7）制砂：将粗选后得到的人造石英晶体制成目数为50~150目的石英砂；

13、（8）酸洗：取电导率＜25μs/cm的纯水，向纯水中加入一水柠檬酸，搅拌得到酸液，然后将该酸液加入步骤（7）的石英砂中得到砂液，再将砂液转移到酸洗设备中进行酸洗；

14、（9）烘干：取出酸洗之后的石英砂，使用纯水将其反复清洗，直至清洗后洗液的电导率＜30μs/cm为止，然后将石英砂进行烘干；

15、（10）磁选：采用磁场强度为2万高斯的磁选机对烘干后的石英砂进行磁选，最终得到高纯石英砂。

16、步骤（1）中，制备籽晶是将籽晶切型z0切型。

17、步骤（5）中，将人造石英晶体水淬到通体白色。

18、步骤（7）中，采用锤破、冲击破、气流粉碎、对辊、筛分方式中的至少一种方式将粗选后的人造石英晶体制成目数为50~150目的石英砂。

19、步骤（8）中，酸液的质量分数为30%，酸液与步骤（7）得到的石英砂的质量比为0.6:1，酸洗时温度为50-90℃，酸洗设备转速为0.5转/分钟，酸洗时间为48小时。

20、步骤（9）中，烘干温度为950℃，烘干时间为1小时。

21、按照上述方法制备得到的高纯石英砂在半导体行业、光伏行业中的应用。

22、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

23、（1）利用国内现有的石英矿为原料，使用水热温差法，使得石英矿重新溶解、结晶，制备得到人造石英晶体，从而达到提纯的目的，并以人造石英晶体为原料，制备高纯石英砂。

24、（2）利用人造石英晶体制备的高纯石英砂，其透明度优于采用进口天然石英为原料制成的高纯石英砂。

25、（3）利用人造石英晶体制备的高纯石英砂，其羟基含量低于采用进口天然石英为原料制成的高纯石英砂中的羟基含量，且其中硼、镁、锌、磷、锰、钴元素，每种元素的含量均低于采用进口天然石英为原料制成的高纯石英砂中相对应元素的含量。

26、（4）采用水热温差法生长人造石英晶体，对杂质离子影响最大的是工艺环境，由于能够人工干预人造石英晶体的生长工艺参数，可以根据不同的需求，生长杂质含量不同的人造石英晶体，并以此制备不同级别的高纯石英砂。采用高纯度人造石英晶体制备的高纯石英砂，杂质总含量≤20ppm，甚至可以低至1.6ppm，杂质含量水平低于采用进口天然石英为原料制成的高纯石英砂，可以替代部分四氯化硅合成高纯石英砂。

27、（5）酸洗工艺没有使用容易挥发对空气造成污染的盐酸，使用的是更加环保的有机酸。

28、（6）采用该方法制备得到的高纯石英砂的纯度在4n8级及以上。

技术特征：

1.一种利用人造石英晶体制备的高纯石英砂，其特征在于：所述高纯石英砂的化学成分中硼、镁、钛、铜、锰、钴元素中每一种元素的含量均≤0.2ppm，杂质总含量≤20ppm，sio2含量≥4n8，所述杂质包括li、na、k、al 、fe、ca、mn、ti、cr、ni、cu、co、mg、b元素。

2.如权利要求1所述的利用人造石英晶体制备的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：

3.如权利要求2所述的利用人造石英晶体制备的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，制备籽晶是将籽晶切型z0切型。

4.如权利要求2所述的利用人造石英晶体制备的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，将人造石英晶体水淬到通体白色。

5.如权利要求2所述的利用人造石英晶体制备的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，采用锤破、冲击破、气流粉碎、对辊、筛分方式中的至少一种方式将粗选后的人造石英晶体制成目数为50~150目的石英砂。

6.如权利要求2所述的利用人造石英晶体制备的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（8）中，酸液的质量分数为30%，酸液与步骤（7）得到的石英砂的质量比为0.6:1，酸洗时温度为50-90℃，酸洗设备转速为0.5转/分钟，酸洗时间为48小时。

7.如权利要求2所述的利用人造石英晶体制备的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（9）中，烘干温度为950℃，烘干时间为1小时。

8.如权利要求1所述的利用人造石英晶体制备的高纯石英砂在半导体行业、光伏行业中的应用。

技术总结
本发明涉及一种利用人造石英晶体制备的高纯石英砂，高纯石英砂由人造石英晶体制备得到，该人造石英晶体的羟基含量≤5ppm，高纯石英砂的化学成分中硼、镁、钛、铜、锰、钴元素中每一种元素的含量均≤0.2ppm，杂质总含量≤20ppm，纯度为4N8及以上级别，所述高纯石英砂的制备方法包括制备籽晶、利用籽晶生长人造石英晶体、选取符合条件的人造石英晶体、表面处理、水淬、粗选、制砂、酸洗、烘干、磁选等步骤。所述高纯石英砂的透明度优于采用进口天然石英为原料制成的高纯石英砂；其羟基含量及相关杂质元素硼、镁、锌、磷、锰、钴元素的含量均低于采用进口天然石英为原料制成的高纯石英砂中相对应羟基及杂质元素的含量。

技术研发人员：于钦涛,于德龙,唐迎霞
受保护的技术使用者：北京石晶光电科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16