一种耐火材料及其制备方法与流程

本发明涉及耐火材料，具体涉及一种耐火材料及其制备方法。

背景技术：

1、高温耐火砖是高温炉体内常用的保温、隔热和结构材料。几乎所有的高温容器和设备内部都需要配套耐火材料来实现高温的技术工艺条件和保护钢结构炉体的长期稳定的工作。高温设备内配套耐火材料的高温化学抗侵蚀性能直接影响着耐火材料的寿命和高温设备的工作寿命。目前市场上的耐火材料及耐火砖一般不能超过1600～1700℃，否则耐火砖即会损坏。一般工艺，例如工业陶瓷、普通耐火材料的烧制工艺，都不会超过1600～1700℃，因此普通耐火材料即可满足要求。但对于某些特殊工艺，特别是一些化工反应，需要高于2300℃的耐火材料制备的耐火砖，这种情况下，普通耐火砖就无法满足要求，不能使用，急需开发一种能耐2300℃以上的高温的耐火砖。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提出一种耐火材料及其制备方法，通过溶胶凝胶反应将氧化铝、氮化硅、氧化铁与二氧化硅材料混合，并经过球磨得到粒径较小的纳米粉的改性后，进一步提高了材料的力学性能、耐火性能和阻燃性能，具有广阔的应用前景。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、本发明提供一种耐火材料，包括以下原料：氧化钙、正硅酸烷基酯、氧化铝、氮化硅、氧化铁、聚丙烯、阻燃剂、硬脂酸钙；

4、所述阻燃剂具有如式i所示结构：

5、

6、所述阻燃剂通过中间体a和2-氨基苯并噻唑反应制备，中间体a通过新戊二醇、三氯化磷反应制得，制备过程为：

7、

8、其中中间体a的结构为：

9、作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量份制备而成：氧化钙10-20份、正硅酸烷基酯15-20份、氧化铝3-5份、氮化硅2-3份、氧化铁1-2份、聚丙烯30-40份、阻燃剂2-3份、硬脂酸钙1-2份。

10、作为本发明的进一步改进，所述正硅酸烷基酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。

11、作为本发明的进一步改进，所述阻燃剂的制备方法如下：

12、作为本发明的进一步改进，所述新戊二醇和三氯化磷的摩尔比为1:1-1.1。

13、作为本发明的进一步改进，所述中间体a和2-氨基苯并噻唑的摩尔比为1:1-1.1。

14、作为本发明的进一步改进，所述阻燃剂的制备方法具体如下：

15、s1.将1摩尔当量新戊二醇溶于二氯甲烷中，冰浴下加入1-1.1摩尔当量三氯化磷，室温搅拌反应1-2h，加入水猝灭反应，过滤，洗涤，干燥，制得中间体a；

16、s2.将1-1.1摩尔量2-氨基苯并噻唑、0.01摩尔当量的四丁基溴化铵加入二氯甲烷中，氮气保护下，加入1摩尔当量中间体a，室温搅拌反应1h，滴加2-3摩尔当量的三乙胺，升温回流反应2-4h，加入水猝灭反应，过滤，洗涤，干燥，制得阻燃剂。

17、本发明进一步保护一种上述耐火材料的制备方法，包括以下步骤：

18、(1)将正硅酸烷基酯溶于乙醇中，加入氧化钙，氧化铝、氧化铁，搅拌混合均匀，滴加氨水，搅拌反应形成溶胶，煅烧，球磨，制得纳米粉；

19、(2)将聚丙烯加热熔融，加入阻燃剂、纳米粉和硬脂酸钙，搅拌混合均匀，挤出造粒，制得耐火材料。

20、作为本发明的进一步改进，所述球磨的时间为2-3h，所述煅烧的温度为300-400℃，时间为1-2h。

21、作为本发明的进一步改进，所述加热的温度为170-190℃；所述搅拌混合的转速为1500-2000r/min，时间为20-30min。

22、本发明具有如下有益效果：本发明制得的阻燃剂含有高含量的磷元素、氮元素和硫元素，具有很好的阻燃效果，热稳定性和阻燃性能良好，可以实现对聚丙烯的永久性阻燃，且制备方法简单，产率高。

23、本发明制得的耐火材料通过溶胶凝胶反应将氧化铝、氮化硅、氧化铁与二氧化硅材料混合，并经过球磨得到粒径较小的纳米粉的改性后，进一步提高了材料的力学性能、耐火性能和阻燃性能，具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种耐火材料，其特征在于，包括以下原料：氧化钙、正硅酸烷基酯、氧化铝、氮化硅、氧化铁、聚丙烯、阻燃剂、硬脂酸钙；

2.根据权利要求1所述耐火材料，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：氧化钙10-20份、正硅酸烷基酯15-20份、氧化铝3-5份、氮化硅2-3份、氧化铁1-2份、聚丙烯30-40份、阻燃剂2-3份、硬脂酸钙1-2份。

3.根据权利要求1所述耐火材料，其特征在于，所述正硅酸烷基酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。

4.根据权利要求1所述耐火材料，其特征在于，所述新戊二醇和三氯化磷的摩尔比为1:1-1.1。

5.根据权利要求1所述耐火材料，其特征在于，所述中间体a和2-氨基苯并噻唑的摩尔比为1:1-1.1。

6.根据权利要求4所述耐火材料，其特征在于，所述阻燃剂的制备方法具体如下：

7.一种如权利要求1-6任一项所述耐火材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为2-3h，所述煅烧的温度为300-400℃，时间为1-2h。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为170-190℃；所述搅拌混合的转速为1500-2000r/min，时间为20-30min。

技术总结
本发明提出了一种耐火材料及其制备方法，属于耐火材料技术领域。由以下原料按重量份制备而成：氧化钙10‑20份、正硅酸烷基酯15‑20份、氧化铝3‑5份、氮化硅2‑3份、氧化铁1‑2份、聚丙烯30‑40份、阻燃剂2‑3份、硬脂酸钙1‑2份。本发明制得的耐火材料通过溶胶凝胶反应将氧化铝、氮化硅、氧化铁与二氧化硅材料混合，并经过球磨得到粒径较小的纳米粉的改性后，进一步提高了材料的力学性能、耐火性能和阻燃性能，具有广阔的应用前景。

技术研发人员：李伟
受保护的技术使用者：北京荣邦汇鑫科技有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15