半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法与流程

本发明涉及半导体生长，特别涉及一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法。

背景技术：

1、在第三代半导体sic和gan生产过程中，现有的sic涂层石墨圆盘和bn涂层石墨圆盘在高温下会与氢气和氨气等腐蚀性气体发生化学反应，导致在生产过程中石墨材料暴露在空气中，石墨材料中的杂质及腐蚀性气体对石墨材料的破坏，从而影响晶体生长的质量。

2、碳化钽（tac）陶瓷是一种在3000℃以上的超高温环境中能够保持良好机械性能的材料，其熔点可达3880℃，具有高比强度、抗氧化和耐烧蚀性能好等特点。这些特点可以使得tac涂层在苛刻的半导体环境中仍然保持一种稳定的状态，是一种应用前景极大涂层材料。

3、然而，碳化钽tac材料本身硬度和脆性大，同时tac陶瓷的热膨胀系数与石墨基底的热膨胀系数相差甚大，导致tac涂层表面晶胞之间存在一定的缝隙，导致tac涂层结合度不高，甚至脱落的现象，从而产生碳化钽涂层的强度降低、寿命短、实用性不高等问题。

4、因此，现有技术需要进行改进。

技术实现思路

1、现有技术中，碳化钽tac材料本身硬度和脆性大，同时tac陶瓷的热膨胀系数与石墨基底的热膨胀系数相差甚大，导致tac涂层表面晶胞之间存在一定的缝隙，导致tac涂层结合度不高，甚至脱落的现象，从而产生碳化钽涂层的强度降低、寿命短、实用性不高等问题，因此，本发明提供一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法用于解决上述问题。

2、为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其具体包括以下步骤：

3、s1、对石墨圆盘的基底进行前处理：将石墨圆盘基底放置进氢气氛围的反应室，将反应室抽至真空，升温至1000-1500℃，保温1-3h后冷却；

4、s2、制备tac预涂层：制备混合盐、ta源和ta的氟化物的混合粉体，将s1提供的石墨圆盘放置在所述粉体上，进行烧结，在氩气的氛围中保持900-1500℃，持续2-12h，得到tac预涂层；其中，所述混合盐为氯化钾和氯化钠；ta源为ta粉、氧化钽和碳化钽粉中的任意一种，ta的氟化物为氟钽酸钾；

5、s3、制备tac涂层：将s2中形成的tac预涂层转至高温烧结炉，在氩气的氛围中保持1800-2400℃进行烧结，持续0.5-6h，得到tac涂层。

6、在一种实现方式中，在s1中，所述石墨圆盘的热膨胀系数为5-8×10-6/k，密度为1.7-1.9g/cm3。

7、在一种实现方式中，在s2中，ta源和混合盐的摩尔比为1:（5-30）。

8、在一种实现方式中，在s2中，具体包括以下步骤：

9、s21、将氯化钾和氯化钠进行烘干；

10、s22：将s1烘干后的粉体进行研磨，研磨后进行混料处理；

11、s23：将ta源和ta的氟化物添加进s22混合的粉体中，进行混料处理；

12、s24：将s23混合均匀的粉体放置进容器中，将s1中的石墨圆盘放置于混合粉体界面上；

13、s25：将s24的容器放置于烧结炉的反应室中，在氩气的氛围中保持1000-1500℃，持续2-12h。

14、在一种实现方式中，在s23中，ta源：ta的氟化物摩尔比为1：（0.1-10），反应温度为1000-1500℃，反应时间为3-10h。

15、在一种实现方式中，在s23中，还包括加入tac，将ta源、ta的氟化物和tac添加进s22混合的粉体中，进行混料处理，其中，所述ta源：ta的氟化物摩尔比为1:（0.1-10），所述tac的质量分数为5~15%。

16、在一种实现方式中，在s3中，高温烧结时反应温度为1800-2400℃，反应时间为1-4h。

17、第二方面，本发明还提供一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件，其通过本发明任意一项所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法制成。

18、在一种实现方式中，所述半导体生长的碳化钽涂层石墨部件依次包括石墨基座、ta渗透层和tac涂层，所述ta渗透层的深度为300~800nm，所述tac涂层的厚度为10-30μm。

19、有益效果：本发明提供的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法，通过制备混合盐、ta源和ta的氟化物的混合粉体，使得金属钽随着混合盐的蒸汽附着在石墨圆盘上形成ta渗透层，将tac涂层稳固地嵌合在所述石墨圆盘上，能够提高涂层与基材的结合力，提高半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的使用寿命；通过低温熔盐气相形成预涂层，通过高温烧结形成碳化钽，tac涂层致密均匀，得到制备工艺简单、涂层和基体结合强的致密tac涂层石墨圆盘。

技术特征：

1.一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在s1中，所述石墨圆盘的热膨胀系数为5-8×10-6 /k，密度为1.7-1.9g/cm3。

3.根据权利要求1所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在s2中，ta源和混合盐的摩尔比为1:（5-30）。

4.根据权利要求1所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在s2中，具体包括以下步骤：

5.根据权利要求5所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在s23中，ta源：ta的氟化物摩尔比为1:（0.1-10），反应温度为1000-1500℃，反应时间为3-10h。

6.根据权利要求5所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在s23中，还包括加入tac，将ta源、ta的氟化物和tac添加进s22混合的粉体中，进行混料处理，其中，所述ta源：ta的氟化物摩尔比为1:（0.1-10），所述tac的质量分数为5~15%。

7.根据权利要求1所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在s3中，高温烧结时反应温度为1800-2400℃，反应时间为1-4h。

8.一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件，其特征在于，通过权利要求1-7任意一项所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法制成。

9.根据权利要求8所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件，其特征在于，所述半导体生长的碳化钽涂层石墨部件依次包括石墨基座、ta渗透层和tac涂层，所述ta渗透层的深度为300~800nm，所述tac涂层的厚度为10-30μm。

技术总结
本发明涉及一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法。制备方法包括以下步骤：将石墨圆盘基底放置进氢气氛围的反应室，将反应室抽至真空，升温至1000‑1500℃，保温1‑3h后冷却；制备混合盐、Ta源和Ta的氟化物的混合粉体，将S1提供的石墨圆盘放置在所述粉体上，进行烧结，在氩气的氛围中保持900‑1500℃，持续2‑12h，得到TaC预涂层；将形成的TaC预涂层转至高温烧结炉，在氩气的氛围中保持1800‑2400℃进行烧结，持续0.5‑6h，得到TaC涂层。本发明提供的制备方法能够提高半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的使用寿命，得到制备工艺简单、涂层和基体结合强的致密TaC涂层石墨圆盘。

技术研发人员：杨伟锋,靳彩霞,朱佰喜,黄宇鹏,秦志波
受保护的技术使用者：广州志橙半导体有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15