一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法与流程

本发明涉及高纯二氧化钛制备，具体为一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法。

背景技术：

1、高纯二氧化钛是区别于普通二氧化钛的一种重要的无机化合物，它是一种白色粉末，具有优良的电学、光学性能，无毒无害、无味无臭，是替代含铅砷铬等材料的环保产品，广泛应用于电子元件、光学玻璃、信息通讯、航天军工、新能源汽车等先进制造领域。在全世界尤其是我国环境保护力度越来越大的今天，加之以上我国先进应用领域的蓬勃发展，近年来对高纯二氧化钛的需求日益剧增，寻求环保、节能、降本、增效的制备高纯二氧化钛方法势在必行。

2、传统高纯二氧化钛生产过程中，通常使用四氯化钛作为主原料，工艺过程使用碱或氨类助剂作为助剂反应生成水合二氧化钛，再进入下面的工序制造出成品。这种方法需要碱或氨类作为助剂被加入到反应过程中，以实现让反应高效朝生成方向进行并最终生产高纯二氧化钛的目的。

3、但是由于使用了碱或氨类助剂，在生产过程中会引入氨氮物质、产生废水和废气，需要花较大代价进行处理和排放，增加了环保成本，并且加入碱或氨类助剂后还会增加或引入杂质，导致产品纯度无法提升。

4、因此，本发明提出了一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法以解决上述问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，解决了传统高纯二氧化钛生产过程加入碱或氨类助剂为助剂会引入氨氮物质以及产生废水和废气，需要花较大代价进行处理和排放，增加了环保成本，并且加入碱或氨类助剂助剂后会引入杂质，导致产品纯度无法提升的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，具体包括以下步骤：

3、步骤一、按比例量取一定量纯水置于晶化釜中待用；

4、步骤二、向步骤一中装有定量纯水的晶化釜中按一定速率添加四氯化钛，利用行星搅拌机搅拌，同时控制行星搅拌机转速，使其与纯水激惹、反应形成自生晶种；

5、步骤三、向步骤一中加入步骤二的自生晶种，促使反应向加速生成更多结晶进而全部成为固体颗粒；

6、步骤四、对结晶后的二氧化钛进行沉淀排酸处理，以去除其中的杂质和酸性物质，形成纯净的二氧化钛产品；

7、步骤五、对步骤三中得到的二氧化钛产品进行水洗处理，以去除其中的残留酸性物质和杂质，得到更纯的二氧化钛产品；

8、步骤六、步骤四处理后进行再次排酸处理，以去除其中的残留酸性物质，以得到更纯净的二氧化钛产品；

9、步骤七、步骤五处理后进行板框压滤处理，以将固体物质从水中分离出来，得到含一定水份的二氧化钛固体；

10、步骤八、将压滤后的二氧化钛产品在煅烧炉中进行煅烧处理，形成干燥二氧化钛产品；

11、步骤九、干燥后的二氧化钛产品放入研磨机中研磨，对研磨后的产品进行包装。

12、进一步的，所述步骤一中，四氯化钛和纯水为在室温下的放热反应，反应釜中设置有散热装置。

13、进一步的，所述步骤二和步骤三中，搅拌速度均为30r/min。

14、进一步的，所述步骤五中，水洗时间为10-15分钟。

15、进一步的，所述步骤六中，利用ph试纸或其他酸碱度测量工具测量排酸后溶液酸碱度，保持ph值为中性。

16、进一步的，所述步骤七中，压滤时间为40-60分钟。

17、进一步的，所述步骤八中煅烧炉温度为800℃-900℃，煅烧时间为1-3小时。

18、进一步的，所述步骤九中，研磨机禁止和其他产品混用，二氧化钛研磨粒度控制在0.1-10微米。

19、有益效果

20、本发明提供了一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法。与现有技术相比具备以下有益效果：

21、1、一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，通过步骤一、按比例量取一定量纯水置于晶化釜中待用；步骤二、向步骤一中装有定量纯水的晶化釜中按一定速率添加四氯化钛，利用行星搅拌机搅拌，同时控制行星搅拌机转速，使其与纯水激惹、反应形成自生晶种；步骤三、向步骤一中加入步骤二的自生晶种，促使反应向加速生成更多结晶进而全部成为固体颗粒；步骤四、对结晶后的二氧化钛进行沉淀排酸处理，以去除其中的杂质和酸性物质，形成纯净的二氧化钛产品；步骤五、对步骤三中得到的二氧化钛产品进行水洗处理，以去除其中的残留酸性物质和杂质，得到更纯净的二氧化钛产品；步骤六、步骤四处理后进行再次排酸处理，以去除其中的残留酸性物质，以得到更纯净的二氧化钛产品；步骤七、步骤五处理后进行板框压滤处理，以将固体物质从水中分离出来，得到二氧化钛固体；步骤八、将压滤后的二氧化钛产品在煅烧炉中进行煅烧处理，形成干燥二氧化钛产品；步骤九、干燥后的二氧化钛产品放入研磨机中研磨，对研磨后的产品进行包装，进一步的，步骤一中，四氯化钛和纯水为在室温下的放热反应，反应釜中设置有散热装置。步骤二和步骤三中，搅拌速度均为30r/min。步骤五中，水洗时间为10-15分钟。步骤六中，利用ph试纸或其他酸碱度测量工具测量排酸后溶液酸碱度，保持ph值为中性。步骤七中，压滤时间为40-60分钟。步骤八中煅烧炉温度为800℃-1000℃，煅烧时间为1-3小时。步骤九中，研磨机禁止和其他产品混用，二氧化钛研磨粒度控制在0.1-10微米，解决了传统二氧化钛生产过程加入碱或氨类助剂会引入氨氮物质以及产生废水和废气，需要花较大代价进行处理和排放，增加了环保成本，并且加入碱或氨类助剂后还会引入杂质，导致产品纯度无法提升的问题。

22、2、一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，本发明通过全新的核心技术，与传统二氧化钛生产方式相比，不再加入碱或氨类助剂作为成核剂，而是利用四氯化钛与纯水激惹、骤聚产生自生晶种、然后成核，促进反应快速向生成水合二氧化钛方向进行，由于创造性地不加碱或氨类助剂，解决了传统工艺中有氨氮的痛点，且自生晶种能排除加入助剂时增加杂质的可能，提高了产品纯度。

技术特征：

1.一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，其特征在于：所述步骤一中，四氯化钛和纯水为在室温下的放热反应，反应釜中设置有散热装置。

3.根据权利要求1所述的一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三中，搅拌速度均为30r/min。

4.根据权利要求1所述的一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，其特征在于：所述步骤五中，水洗时间为10-15分钟。

5.根据权利要求1所述的一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，其特征在于：所述步骤六中，利用ph试纸或其他酸碱度测量工具测量排酸后溶液酸碱度，保持ph值为中性。

6.根据权利要求1所述的一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，其特征在于：所述步骤七中，压滤时间为40-60分钟。

7.根据权利要求1所述的一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，其特征在于：所述步骤八中煅烧炉温度为800℃-900℃，煅烧时间为1-3小时。

8.根据权利要求1所述的一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，其特征在于：所述步骤九中，研磨机禁止和其他产品混用，二氧化钛研磨粒度按需求控制在0.1-10微米范围。

技术总结
本发明公开了一种自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，涉及高纯二氧化钛制备技术领域，该自生晶种成核法制备高纯二氧化钛方法，解决了传统高纯二氧化钛生产过程加入碱或氨类助剂会引入氨氮物质以及产生废水和废气，需要进行处理和排放，增加环保成本，并且加入碱或氨类助剂后会引入杂质，导致产品纯度无法提升的问题。本发明与传统高纯二氧化钛生产方式相比，不再加入碱或氨类助剂作为成核剂，而是利用四氯化钛与纯水激惹、骤聚产生自生晶种、然后成核，促进反应快速向生成水合二氧化钛方向进行，由于创造性地不加碱或氨类助剂，解决了传统工艺中有氨氮的痛点，且自生晶种能排除加入助剂时增加杂质的可能，提高了产品纯度。

技术研发人员：何瑞旋,杜红梅,何爽,王友法,程晓敏,李美娟,喻德忠,杜俊峰,晏飞,朱元忠
受保护的技术使用者：湖北亚星电子材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8