一种铝镁酸钪纳米粉体及其制备方法

本发明属于铝镁酸钪制备，尤其是涉及一种铝镁酸钪纳米粉体及其制备方法。

背景技术：

1、二十一世纪以来，以氮化镓(gan)和氧化锌(zno)为代表的第三代宽禁带半导体材料(eg>2.3ev)逐渐成为半导体产业发展的核心支撑材料。目前，gan基与zno基器件主要在单晶si和蓝宝石衬底上进行异质外延生长。由于衬底材料与外延层之间存在晶格失配与热失配等问题，器件内部会产生大量的缺陷、位错，对器件性能产生制约性的影响。铝镁酸钪(scalmgo4)和gan、zno具有较小的晶格失配(失配率分别为～1.4％和～0.09％)，且热膨胀系数匹配良好，被认为是gan和zno天然的衬底材料。

2、合成纯相scalmgo4原料成为生长单晶的首要问题。由于scalmgo4属于三元复合氧化物，需要高纯度的sc2o3、al2o3和mgo粉体作为原料。固相烧结时任意两组分之间都会产生杂相：mgsc2o4在2270k以上才会形成，scalo3的形成温度为2000k，mgal2o4仅需1670k可以生成。即使经过长时间高温烧结，也难以合成纯相scalmgo4原料。溶胶凝胶法和共沉淀法都被用作纯相scalmgo4的合成，然而这些方法最终都要使用马弗炉进行高温烧结，在进行大规模生产时，不仅会造成mgo的高温挥发导致组分改变，还成本会大大提高。本发明采用水热法制备scalmgo4纳米粉体，不仅可以合成纳米级别的粉体，也可以培育微晶，且制备过程完全避免了马弗炉高温烧结，降低成本，节约能源。

3、cn101693548b公布了一种铝镁酸钪纳米粉体及其制备方法，该发明以无机盐的水溶液为原料，以柠檬酸为螯合剂，对经柠檬酸交联螯合后的液体直接加热，溶液经过溶胶态、凝胶态最终直接转化为纳米晶状粉体。但是该发明最终仍需要550-1100℃的高温煅烧，对于大规模的生产成本会大大提高。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种铝镁酸钪纳米粉体及其制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明第一方面提供了一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

4、s1：分别配制钪盐溶液、铝盐溶液、镁盐溶液并按化学式scalmgo4配比均匀混合；

5、s2：利用铵盐溶液或氨水调节s1中均匀混合后的溶液ph值为9-12，接着进行水热反应；

6、s3：水热反应结束后，将水热反应产物过滤、清洗、烘干、研磨，得到铝镁酸钪纳米粉体。

7、作为本发明的一种优选方式，在s2中采用氨水调节ph，优选的选用质量分数为20％的氨水调节。

8、进一步地，在s1中，所述钪盐溶液为氯化钪、硝酸钪、硫酸钪、氢氧化钪或氟化钪中的一种或多种。

9、作为本发明的一种优选方式，在s1中，所述钪盐溶液选为硝酸钪。

10、需要说明的是，上述的钪盐溶液包括sc2o3加入酸中加热、搅拌溶解获得，如sc2o3将加入到盐酸中加热、搅拌、溶解得到氯化钪。

11、更进一步地，在s1中，所述钪盐溶液的浓度为0.01～5mol/l。

12、进一步地，在s1中，所述铝盐溶液为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、氢氧化铝或氟化铝中的一种或多种。

13、作为本发明的一种优选方式，在s1中，所述铝盐溶液选为硝酸铝。

14、需要说明的是，上述的铝盐溶液包括al2o3加入酸中加热、搅拌溶解获得，如al2o3将加入到盐酸中加热、搅拌、溶解得到氯化铝。

15、更进一步地，在s1中，所述铝盐溶液的浓度为0.01～5mol/l。

16、进一步地，在s1中，所述镁盐溶液为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氢氧化镁或氟化镁中的一种或多种。

17、作为本发明的一种优选方式，在s1中，所述镁盐溶液选为硝酸镁。

18、需要说明的是，上述的镁盐溶液包括mgo加入酸中加热、搅拌溶解获得，如mgo将加入到盐酸中加热、搅拌、溶解得到氯化镁。

19、更进一步地，在s1中，所述镁盐溶液的浓度为0.01～5mol/l。

20、进一步地，在s2中，调节ph的铵盐溶液的质量分数为10-30％。

21、进一步地，在s3中，水热反应的具体条件为：反应温度70-200℃，反应时间10-40h。

22、作为本发明的一种优选方式，在s3中，反应温度为70℃，反应时间20h。

23、本发明第二方面提供了一种铝镁酸钪纳米粉体，该铝镁酸钪纳米粉体采用上述的制备方法得到。

24、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

25、(1)本发明的制备方法可大规模生产纯相scalmgo4纳米粉体原料，整个制备过程无需通过马弗炉进行高温烧结，既节省能源，降低成本，也避免了高温烧结导致的mgo挥发，导致合成的scalmgo4原料组分发生变化。

26、(2)本发明通过水热法制备的scalmgo4纳米粉体形貌更加均匀，适用于微观形貌的制备研究。

27、(3)本发明通过水热法制备的scalmgo4纳米粉体形貌更加均匀，可适用于多个领域，如制备人工晶体、薄膜、陶瓷、玻璃等领域的原料，也可以作为荧光纳米粉体的掺杂原料。

28、(4)本发明使用方氨水或铵盐调节ph，若采用氢氧化钠调节、生成的scalmgo4原料中含有na元素杂质，原料纯度大大降低，因此本发明对于后期制备人工晶体、薄膜、陶瓷、玻璃以及荧光纳米粉体无性能影响。

技术特征：

1.一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，在s1中，所述钪盐溶液为氯化钪、硝酸钪、硫酸钪或氟化钪中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，在s1中，所述钪盐溶液的浓度为0.01～5mol/l。

4.根据权利要求1所述的一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，在s1中，所述铝盐溶液为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝或氟化铝中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，在s1中，所述铝盐溶液的浓度为0.01～5mol/l。

6.根据权利要求1所述的一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，在s1中，所述镁盐溶液为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁或氟化镁中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，在s1中，所述镁盐溶液的浓度为0.01～5mol/l。

8.根据权利要求1所述的一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，在s2中，调节ph的铵盐溶液的质量分数为10-30％。

9.根据权利要求1所述的一种铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于，在s3中，水热反应的具体条件为：反应温度70-200℃，反应时间10-40h。

10.一种铝镁酸钪纳米粉体，其特征在于，该铝镁酸钪纳米粉体采用如权利要求1-9任一所述的制备方法得到。

技术总结
本发明涉及一种铝镁酸钪纳米粉体及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1：分别配制钪盐溶液、铝盐溶液、镁盐溶液并按化学式ScAlMgO<subgt;4</subgt;配比均匀混合；S2：利用铵盐溶液或氨水调节S1中均匀混合后的溶液pH值为9‑12，接着进行水热反应；S3：水热反应结束后，将水热反应产物过滤、清洗、烘干、研磨，得到铝镁酸钪纳米粉体。与现有技术相比，本发明可大规模生产纯相ScAlMgO<subgt;4</subgt;纳米粉体原料，整个制备过程无需通过马弗炉进行高温烧结，既节省能源，降低成本，也避免了高温烧结导致的MgO挥发导致合成的ScAlMgO<subgt;4</subgt;原料组分发生变化。

技术研发人员：张超逸,唐慧丽,徐军,王庆国,罗平,吴锋,张晨波
受保护的技术使用者：同济大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24