一种高磁晶各向异性的Al：YIG单晶材料及其制备方法与流程

本发明涉及铁氧体单晶材料，尤其涉及一种高磁晶各向异性的al：yig单晶材料及其制备方法。

背景技术：

1、石榴石型yig铁氧体单晶材料是一种亚铁磁性材料，具有饱和磁化强度均匀性优良、铁磁共振线宽窄、磁晶各向异性场弱等特点，是一种优良的旋磁材料，被广泛应用于各种低频率、高q值、低插损的磁调谐微波器件中。

2、当前为实现微波器件的小型化，已采用永磁偏置替代软磁激励线圈的方式为yig铁氧体单晶材料提供偏置磁场。然而，通常的永磁材料，如ndfeb等，存在较大的温度系数，即其提供的偏置磁场会随温度升高而降低，进而导致微波器件的工作频率出现明显的温度漂移，显著降低器件性能。弥补这一缺陷的方法之一就是利用铁氧体单晶材料自身磁晶各向异性场引起的温漂抵消偏置磁场引起的温漂。具体原理如下，沿铁氧体单晶小球的[1 00]方向，其铁磁共振频率为：

3、

4、其中，γ为旋磁比，h0为永磁材料提供的偏置磁场，ha为铁氧体单晶材料的磁晶各向异性场。其随温度的频率漂移系数为：

5、

6、因此，为减小器件频漂，需要增大铁氧体单晶材料磁晶各向异性场的温度系数以抵消永磁体偏置磁场的变化使差值接近于0。因此，为高性能的小型化永磁偏置型铁氧体微波器件的需求，需要制备高磁晶各向异性场的铁氧体单晶材料。然而，传统的纯yig以及ga掺杂yig单晶材料的各向异性场均较小，一般小于50oe，无法满足相关需求，尤其是小型化永磁偏置型铁氧体微波器件的应用需求。

技术实现思路

1、针对上述传统的yig以及ga掺杂yig单晶材料无法满足小型化永磁偏置型铁氧体微波器件需求的问题，本发明提出一种高磁晶各向异性的石榴石型al：yig铁氧体单晶材料的生长方法，通过改进原料配方，使用适量al3+离子掺杂，提升其磁晶各向异性场。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：

3、一种高各向异性的al：yig单晶材料制备方法，其步骤为：

4、(1)根据晶体分子式y3fe5-xalxo12，计算出高纯原料(纯度>99.99％)y2o3、al2o3、fe2o3溶质及pbo、pbf2、b2o3助熔剂的质量比例，再分别准确称量各原料混合均匀；

5、(2)将步骤(1)所得混合后的粉料装入容器内，并将粉料压实，再将容器密封；

6、(3)将步骤(2)所述将密封后的容器正立置于熔盐炉中进行缓冷生长；

7、(4)生长结束后，将步骤(3)的容器内晶体取出，去除助熔剂，即得石榴石型al掺杂yig铁氧体单晶。

8、作为优选的技术方案，步骤(1)中，所述溶质摩尔数量比为y2o3：al2o3：fe2o3＝1：0.36～0.42×x：0.48～0.52×(5-x)，其中，x为分子式中al数量，0<x<1。

9、作为优选的技术方案，步骤(1)中，所述助熔剂pbo、pbf2、b2o3的摩尔比为7～8：10～11：1，助熔剂与溶质的摩尔比为1.6～1.7：1。

10、作为优选的技术方案，步骤(1)中，所述混合方式为球磨。

11、作为优选的技术方案，所述球磨时间为4～6小时。

12、作为优选的技术方案，步骤(2)中，所述容器为铂金坩埚。

13、作为优选的技术方案，步骤(3)中，缓冷生长工艺为：以升温速率100～120℃/h升至1300～1350℃，保温10～12h，再以降温速率5～10℃/h快速降温至1200℃，然后以降温速率0.5～1.0℃/h缓慢降至生长截止温度1000℃。

14、作为优选的技术方案，步骤(4)中，所述去除助熔剂的方法为：放入硝酸、冰乙酸混合酸液中沸煮至助熔剂完全去除。

15、本发明通过适量al3+掺杂yig晶体和改进助熔剂配方以及生长工艺，实现了饱和磁化强度均匀、磁晶各向异场高的高品质石榴石型al：yig铁氧体单晶材料制备，对小型化永磁偏置型磁调谐微波器件的发展具有重要意义。

16、与现有技术相比，本发明的优点在于：采用本发明方法制备的al：yig铁氧体单晶材料，与yig以及ga:yig单晶材料相比，al：yig单晶磁晶各向异性场显著提升，且兼具石榴石单晶材料饱和磁化强度分布均匀、铁磁共振线宽小的优点，可用于小型化永磁偏置型低损耗微波器件中。

技术特征：

1.一种高磁晶各向异性的al：yig单晶材料制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶质摩尔数量比为y2o3：al2o3：fe2o3=1：0.36~0.42×x：0.48~0.52×(5-x)，其中，x为分子式中al数量，0<x<1。

3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述助熔剂pbo、pbf2、b2o3的摩尔比为7~8：10~11：1，所述助熔剂总量与溶质总量的摩尔比为1.6~1.7： 1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合方式为球磨。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述球磨的时间为4~6小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述容器为铂金坩埚。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，缓冷生长工艺为：以升温速率100~120℃/h升至1300~1350℃，保温10~12h，再以降温速率5~10℃/h快速降温至1200℃，然后以降温速率0.5~1.0℃/h缓慢降至生长截止温度1000℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述去除助熔剂的方法为：放入硝酸、冰乙酸混合酸液中沸煮至助熔剂完全去除。

9.权利要求1-8任一项的方法制备得到的高磁晶各向异性的al：yig单晶材料。

技术总结
本发明公开了一种高磁晶各向异性的Al：YIG单晶材料及其制备方法，属于铁氧体单晶材料技术领域，本发明的制备方法为采用PbO‑PbF<subgt;2</subgt;‑B<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;助熔剂体系生长石榴石Y<subgt;3</subgt;Fe<subgt;5‑x</subgt;Al<subgt;x</subgt;O<subgt;12</subgt;单晶，该方法制备的Y<subgt;3</subgt;Fe<subgt;5‑x</subgt;Al<subgt;x</subgt;O<subgt;12</subgt;铁氧体单晶材料磁晶各向异性明显高于Ga掺杂YIG单晶材料，可达100 Oe以上，且元素掺杂浓度分布均匀性良好，饱和磁化强度一致性高，可应用于永磁偏置型小型化宽带滤波器中。

技术研发人员：刘庆元,帅世荣,左林森,李阳,李俊,蒋金秀,魏源,游斌,杨天颖,肖礼康,蓝江河
受保护的技术使用者：西南应用磁学研究所（中国电子科技集团公司第九研究所）
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11