一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法与流程

本发明属于纳米材料的制备，具体涉及一种选择性筛分单壁碳纳米管、同时制备可分散金属性单壁碳纳米管的方法。

背景技术：

1、单壁碳纳米管因其独特的结构和优异的性能，如高导电性、高强度、高柔韧性等，使其在电子器件、复合材料、传感器等领域具有广泛的应用前景。其中，金属性单壁碳纳米管因其良好的导电性和机械性能而受到广泛关注，特别是在储能领域。然而，研究表明在真空下碳纳米管的管管相互作用达到了0.5-2.0ev/nm，而且其表面光滑，极化率高，使得碳纳米管在强的内聚力作用下很容易形成管束。此外，碳纳米管通常是金属性和半导体性碳管的混合物。如何实现可分散的、单一金属性的单壁碳纳米管的制备，仍然是一个限制其应用的关键问题。

2、目前，碳纳米管在溶液中的主要分散方法包括溶剂剥离法、非共价功能化法以及共价功能化法。这些方法都需要借助较强的机械力来促进碳纳米管的分散，然后采用高速离心分离去除大的管束。然而，机械力会损伤碳纳米管的结构。非共价功能化法引入了难以完全去除的表面活性剂等杂质，并提高碳纳米管间的搭接电阻。而共价功能化法则会在一定程度上破坏碳纳米管结构。溶剂剥离法分散效率低，且使用有机溶剂会造成环境污染及增加成本。利用超强酸对碳纳米管插层、溶胀和硝酸选择性氧化，可较为有效地获得可分散碳纳米管。但是反应条件较为苛刻易造成碳纳米管结构损坏，溶胀的效率低，降低分散效果。

3、因此，开发一种简便、有效的分散方法对于金属性单壁碳纳米管的实用化具有重要意义。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中单壁碳纳米管难以分散应用，以及碳纳米管中金属性单壁碳纳米管纯度较低的问题。本发明提供一种操作简单、条件温和、适合大规模生产的制备可分散金属性单壁碳纳米管的方法。

2、为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

3、一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一、先用强酸将单壁碳纳米管插层并质子化；

5、步骤二、再利用双氧水作氧化剂，选择性刻蚀掉半导体性单壁碳纳米管以及碳杂质，同时产生大量的气体促使单壁碳纳米管分离；

6、步骤三、经过清洗和干燥，获得分散的金属性单壁碳纳米管。

7、进一步的，步骤一中，将单壁碳纳米管置于强酸中进行插层质子化反应，得到混合液a。

8、步骤二、将混合液a中多余的强酸去除后，将双氧水缓慢滴加到剩余液体中发生氧化还原反应得到反应产物。

9、步骤三中，用蒸馏水稀释反应产物，然后过滤，清洗并干燥沉淀物，制备得到可自发分散的金属性单壁碳纳米管。

10、进一步的，步骤一中，所述强酸包括氯磺酸和浓硫酸中的一种。所述强酸的质量分数为50％-98％，步骤二中，所述双氧水的质量分数为30％-90％。所述强酸与单壁碳纳米管的质量比为10:1-1000:1。

11、进一步的，步骤一中，插层质子化反应的反应温度为0-70℃，反应时间为0.5-100h。

12、进一步的，步骤二中，刻蚀的温度为20-70℃，时间为1-100h。

13、进一步的，所述单壁碳纳米管中，半导体性单壁碳纳米管的质量分数为2-30％，半径小于1.6nm。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

15、本发明的制备方法简单易行，可以在常温常压下进行。同时，通过选择合适的处理条件，可以得到表面光滑、分散性好的金属性单壁碳纳米管。这为单壁碳纳米管的广泛应用提供了新的方法。

技术特征：

1.一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤一中，将单壁碳纳米管置于强酸中进行插层质子化反应，得到混合液a。

3.根据权利要求2所述的一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤二、将混合液a中多余的强酸去除后，将双氧水缓慢滴加到剩余液体中发生氧化还原反应得到反应产物。

4.根据权利要求3所述的一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤三中，用蒸馏水稀释反应产物，然后过滤，清洗并干燥沉淀物，制备得到可自发分散的金属性单壁碳纳米管。

5.根据权利要求1或2所述的一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述强酸包括氯磺酸和浓硫酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述强酸的质量分数为50％-98％，步骤二中，所述双氧水的质量分数为30％-90％。

7.根据权利要求1或2所述的一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述强酸与单壁碳纳米管的质量比为10:1-1000:1。

8.根据权利要求1或2所述的一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤一中，插层质子化反应的反应温度为0-70℃，反应时间为0.5-100h。

9.根据权利要求1或3所述的一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤二中，刻蚀的温度为20-70℃，时间为1-100h。

10.根据权利要求1所述的一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述单壁碳纳米管中，半导体性单壁碳纳米管的质量分数为2-30％，半径小于1.6nm。

技术总结
一种可提纯和分散金属性单壁碳纳米管的制备方法，属于纳米材料的制备技术领域，具体包括以下步骤：步骤一、先用强酸将单壁碳纳米管插层并质子化；步骤二、再利用双氧水作氧化剂，选择性刻蚀掉半导体性单壁碳纳米管以及碳杂质，同时产生大量的气体促使单壁碳纳米管分离；步骤三、经过清洗和干燥，获得可分散金属性单壁碳纳米管。本发明的制备方法简单易行，可以在常温常压下进行。同时，通过选择合适的处理条件，可以得到表面光滑、分散性好的金属性单壁碳纳米管。这为单壁碳纳米管的广泛应用提供了新的方法。

技术研发人员：蒙井,尤强
受保护的技术使用者：苏州卡哥亚智能科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29