本发明涉及碳化硅粉料合成领域,尤其涉及一种碳化硅粉料合成的坩埚装置及其使用方法。
背景技术:
1、现阶段用于碳化硅晶体生长的粉料大多采用燃烧合成法,即以si粉和c粉为原料,放置在特制坩埚中,采用电磁加热升温至2000℃以上合成α-sic。现传统的坩埚结构即圆柱形,将碳粉、硅粉放置在坩埚中间,由于电磁感应的集肤效应(在导体最外层电流分布最大,导体中心位置电流分布最小,电流密度由导体外部到中心从最大呈指数形式衰减到最小,这种电流集中在导体外层的现象称为集肤效应)电磁加热时,粉料呈现内部温度低,外部温度高的趋势无法均匀受热。
技术实现思路
1、鉴于此,本发明的目的在于,提供一种碳化硅粉料合成的坩埚装置及其使用方法,采用三层圆环形解决了碳化硅粉料的坩埚传热效率低、粉料加热过程中均匀受热问题。
2、为了达到上述目的,进而采取的技术方案如下:
3、一种碳化硅粉料合成的坩埚装置,包括三个结构相同的坩埚外圈、坩埚盖和坩埚底板;
4、三个所述坩埚外圈上下堆叠,坩埚外圈之间通过卡槽连接,以此达到准密封目的,每个坩埚外圈内侧下部设置有坩埚底板,坩埚底板中间位置放置有坩埚内环;
5、最上部坩埚外圈的上端设置有坩埚盖,最下部坩埚外圈的底端设置有坩埚底座;
6、坩埚外圈和坩埚盖外壁上套设有坩埚罩。
7、作为本发明进一步的改进,所述坩埚盖和坩埚外圈壁之间存在缝隙,作为杂质排出的通道。
8、作为本发明进一步的改进,所述坩埚盖侧壁上开设两个通气孔,通气孔能够保证坩埚桶在抽真空过程或热量上升过程中能及时泄压,避免气氛聚集。
9、作为本发明进一步的改进,所述坩埚外圈和坩埚内环采用圆环型结构。
10、一种碳化硅粉料合成的坩埚装置的使用方法,包括以下步骤:
11、s1.将高纯硅粉、碳粉按摩尔比1:1的比例充分混合均匀放置在三个坩埚外圈中;
12、s2.将保温托盘、下保温、该坩埚装置先后至于合成炉内垫高石英管上,并对中,测保温套在该坩埚装置的坩埚罩外侧,炉盖下沉;
13、s3.炉内腔室抽真空至5×10-6torr;
14、s4.在200℃炉内腔室环境中,通入氢气,使炉内腔室压强在600torr后继续抽真空至5×10-6torr,保持6小时;
15、s5.在950℃炉内腔室环境中,通入氢气,使炉内腔室压强在600torr后继续抽真空至5×10-6torr,保持6小时;
16、s6.保持真空状态加热至1350℃,保持12个小时,合成β-sic;
17、s7.充入气体体积流量比为100:1的高纯氩气和氢气混合气体,使炉内腔室压强在600torr,升高温度至2150℃,保持4个小时;
18、s8.保持温度2150℃,依次降低压力500torr、400torr、300torr,各保持1个小时,最后在200torr保持7-12小时,合成α-sic;
19、s9.出炉、清洗、干燥。
20、本发明的有益效果是:
21、该坩埚采用圆环型结构,将碳粉、硅粉放置圆环中间,减小集肤效应导致的不均匀性问题,同时将三层圆环型坩埚上下堆叠形成,增加了粉料容量问题,提高合成效率;坩埚外圈上下堆叠,为准密封结构,将坩埚盖与坩埚壁留有缝隙,杂质从该缝隙中逃离,从减少杂质的产生;通气孔能及时给坩埚内泄压,避免出现坩埚盖跳盖,坩埚内出现喷料的问题。
1.一种碳化硅粉料合成的坩埚装置,其特征在于,包括三个结构相同的坩埚外圈、坩埚盖和坩埚底板;
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉料合成的坩埚装置,其特征在于,所述坩埚盖和坩埚外圈壁之间存在缝隙,作为杂质排出的通道。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅粉料合成的坩埚装置,其特征在于,所述坩埚盖侧壁上开设两个通气孔,通气孔能够保证坩埚桶在抽真空过程或热量上升过程中能及时泄压,避免气氛聚集。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅粉料合成的坩埚装置,其特征在于,所述坩埚外圈和坩埚内环采用圆环型结构。
5.一种碳化硅粉料合成的坩埚装置的使用方法,其特征在于,包括以下步骤: