无水氯化铜的提纯方法与流程

本申请涉及无机化合物领域，特别是涉及一种无水氯化铜的提纯方法。

背景技术：

1、传统无水氯化铜大多通过使用二水氯化铜晶体在氯化氢气氛中加热脱水制备得到，但该方法生产条件苛刻，对生产设备要求高，对环境及操作人员伤害性大，并且所得产品呈粉末状，工业化推广困难。

2、而作为制备无水氯化铜原料之一的二水氯化铜，一般存在于电路板回收铜的刻蚀废液，但直接使用刻蚀废液作为原料制备氯化铜的工艺中，无法有效去除铵盐及其它阴离子杂质，金属杂质也会同时影响二水氯化铜的纯度，进而影响后续无水氯化铜的纯度。使用碱式氯化铜与盐酸反应制备二水氯化铜，如需要高纯电子级二水氯化铜，则需要引入共沉物料，导致其它杂质大量上升，后续经干燥得到的无水氯化铜不能达到高纯度。

技术实现思路

1、基于此，有必要提供一种减小对环境以及人的危害且适用于产业化的高纯度无水氯化铜的提纯方法。

2、本申请一实施方式提供一种无水氯化铜的提纯方法，包括以下步骤：

3、将工业级碱式氯化铜以及盐酸混合，所述工业级碱式氯化铜与所述盐酸中的氯化氢的质量比 (1.2~3): 1，制备第一混合液；

4、混合ph调节剂、相对密度调节剂以及所述第一混合液，制备第二混合液，所述第二混合液的ph值为0.5~2.2，所述第二混合液的相对密度为1~1.4；

5、混合所述第二混合液以及除杂剂，加入所述ph调节剂，制备第三混合液，所述第三混合液的ph值为2~4；

6、混合所述第三混合液以及吸附剂，去除沉淀物，加入所述ph调节剂，制备第四混合液，所述第四混合液的ph值为0.2~1；

7、浓缩所述第四混合液至固体析出，分离出所述固体，干燥。

8、在其中一个实施例中，所述ph调节剂包括盐酸以及工业级碱式氯化铜中的一种或两种。

9、在其中一个实施例中，所述相对密度调节剂包括水以及所述工业级碱式氯化铜中的一种或两种。

10、在其中一个实施例中，所述工业级碱式氯化铜以及所述盐酸混合时间为0.5小时~4小时。

11、在其中一个实施例中，所述除杂剂与所述工业级碱式氯化铜之间的质量比为1:(50~400)。

12、在其中一个实施例中，所述除杂剂为过氧化氢。

13、在其中一个实施例中， 所述吸附剂与所述工业级碱式氯化铜之间的质量比为1:(500~1500)。

14、在其中一个实施例中，所述吸附剂包括活性炭。

15、在其中一个实施例中，混合所述第三混合液以及吸附剂之后以及去除沉淀物之前还包括：在65℃~85℃的温度下保持1.5小时~8小时。

16、在其中一个实施例中，所述干燥的温度为100℃~130℃，所述干燥的时间为4小时~25小时。

17、本申请一实施方式提供一种无水氯化铜的提纯方法，对于碱式氯化铜和盐酸反应后的混合物的ph值以及相对密度的限定，促使反应进行以及利于杂质分离，利用除杂剂将原料中碱式氯化铜中可溶性杂质进行沉淀，再使用吸附剂去除多种杂质，确保溶液中具有高纯度的氯化铜，进一步地利用浓缩至部分固体即二水氯化铜析出，起到引诱结晶成长作用，最终获得高纯度的无水氯化铜。上述提纯方法无需在氯化氢气氛中进行加热脱水，减小对环境以及人的危害，还降低了生产工艺需求，便于生产推广。

技术特征：

1.一种无水氯化铜的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的无水氯化铜的提纯方法，其特征在于，所述ph调节剂包括盐酸以及工业级碱式氯化铜中的一种或两种。

3.如权利要求1所述的无水氯化铜的提纯方法，其特征在于，所述相对密度调节剂包括水以及所述工业级碱式氯化铜中的一种或两种。

4.如权利要求1所述的无水氯化铜的提纯方法，其特征在于，所述工业级碱式氯化铜以及所述盐酸混合时间为0.5小时~4小时。

5.如权利要求1所述的无水氯化铜的提纯方法，其特征在于，所述除杂剂与所述工业级碱式氯化铜之间的质量比为1: (50~400)。

6.如权利要求1所述的无水氯化铜的提纯方法，其特征在于，所述除杂剂为过氧化氢。

7.如权利要求1所述的无水氯化铜的提纯方法，其特征在于， 所述吸附剂与所述工业级碱式氯化铜之间的质量比为1: (500~1500)。

8.如权利要求1所述的无水氯化铜的提纯方法，其特征在于，所述吸附剂包括活性炭。

9.如权利要求1~8任一项的所述的无水氯化铜的提纯方法，其特征在于，混合所述第三混合液以及吸附剂之后以及去除沉淀物之前还包括：在65℃~85℃的温度下保持1.5小时~8小时。

10.如权利要求1~8任一项的所述的无水氯化铜的提纯方法，其特征在于，所述干燥的温度为100℃~130℃，所述干燥的时间为4小时~25小时。

技术总结
本申请公开了一种无水氯化铜的提纯方法，将工业级碱式氯化铜以及盐酸混合，工业级碱式氯化铜与盐酸中的氯化氢的质量比(1.2~3):1，制备第一混合液；混合pH调节剂、相对密度调节剂以及第一混合液，制备第二混合液，第二混合液的pH值为0.5~2.2，相对密度为1~1.4；混合第二混合液以及除杂剂，加入pH调节剂，制备第三混合液；混合第三混合液以及吸附剂，去除沉淀物，加入pH调节剂，制备第四混合液；浓缩第四混合液至固体析出，分离出固体，干燥。对碱式氯化铜和盐酸反应后的混合物的pH值以及相对密度的限定，促使反应进行以及利于杂质分离，利用除杂剂对沉淀可溶性杂质，吸附剂去除多种杂质，获得高纯度的无水氯化铜。

技术研发人员：郭宏桂,卢铭雄
受保护的技术使用者：广东光华科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29