一、:本发明属于有色金属冶炼,特别涉及一种电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法。
背景技术
0、二、
背景技术:
1、目前,在工业上,硫酸钴的产品主要应用于电池领域。为了满足电池材料的需求,硫酸钴溶液中含镉的浓度≤0.001g/l,所以深度除镉是生产合格硫酸钴产品的关键,但是由于钴、镉的化学性质相似,导致除镉的工序复杂,且难以实现钴、镉的深度分离。
2、传统含镉的钴镍溶液除镉方法通常有硫化物除镉法、置换除镉法和水解除镉法。这些方法的缺点是试剂消耗大,镉渣含钴、镍高,钴、镍回收率低,一般在90~95%,同时产生的镉渣属于危废,处理困难,也不利于镉的回收利用。
3、近年来钴价持续走高,复杂含钴矿物处理和含钴废料回收再利用越来越受重视,电池级硫酸钴生产工艺呈现多元化发展,使用炼锌净化渣生产电池级硫酸钴时存在镉元素杂质含量高的问题,生产成本高且回收率低。
技术实现思路
0、三、
技术实现要素:
1、本发明要解决的技术问题是:针对现有利用炼锌净化渣生产电池级硫酸钴时存在镉元素杂质含量高的问题,本发明提供一种电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法。本发明技术方案在利用炼锌净化渣生产电池级硫酸钴的过程中,采用两段净化除镉,能够使镉离子浓度降至0.001g/l以下,达到电池级硫酸钴的生产需求,回收率高,生产成本低,中间副产品含锌镉渣可回到炼锌系统回收锌和镉。
2、为了解决上述问题,本发明采取的技术方案是:
3、本发明提供一种电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,所述方法包括以下步骤:
4、a、首先在利用炼锌净化渣生产的硫酸钴溶液中加入粗锌粉进行反应,反应后,将所得反应物进行压滤,滤出滤渣,得到贫镉硫酸钴溶液;
5、b、步骤a所得贫镉硫酸钴溶液进入萃取系统进行萃取,萃取后得到符合电池级硫酸钴生产需求的萃余液。
6、根据上述的电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,步骤a中所述粗锌粉的纯度≥95%,粗锌粉的粒度为60~140目。
7、根据上述的电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,步骤a中所述粗锌粉的加入摩尔量为硫酸钴溶液中镉离子摩尔量的6~9倍。
8、根据上述的电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,步骤a所述硫酸钴溶液中镉离子含量为10~15g/l。
9、根据上述的电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,步骤a中所述反应时,控制反应温度为40~60℃、反应时间为10~30min,反应过程中ph值为4.5~5.0。
10、根据上述的电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,步骤a所得贫镉硫酸钴溶液中镉含量<0.1g/l。
11、根据上述的电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,步骤b中所述萃取时采用的萃取剂为p204萃取剂,采用的有机稀释剂为轻质白油。
12、根据上述的电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,步骤b中所述萃取剂的流量控制为600~800l/h,料液流量控制为300~500l/h;萃取过程中有机相浓度为20~30%,流比为2~2.5:1,有机相皂化率为60~80%,逆流萃取10~15级,萃取温度为常温。
13、本发明的积极有益效果:
14、1、本发明技术方案,在利用炼锌净化渣生产电池级硫酸钴的过程中,采用两段净化除镉,从而使所得硫酸钴溶液中镉离子浓度降至1mg/l以下,达到电池级硫酸钴的生产需求。
15、2、利用本发明技术方案,能够有效的将硫酸钴溶液中的镉离子浓度降至1mg/l以下,达到电池级硫酸钴的生产需求,工艺流程短且简单,无废水产出,有利于环保。
16、3、利用本发明技术方案,在电池级硫酸钴生产过程中进行深度净化镉离子,具有低成本、低投入的优点。
17、四、具体实施方式:
18、以下结合实施例进一步阐述本发明,但并不限制本发明技术方案保护的范围。
19、实施例1:
20、本发明电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,其详细步骤如下:
21、a、将7m3利用炼锌净化渣生产的硫酸钴溶液加入搅拌槽中(硫酸钴溶液中镉离子含量为11g/l),然后加热升温至45℃,在此温度下加入315kg粗锌粉进行反应,控制反应ph值为4.5~5.0、反应时间为15min;反应后压滤,滤出滤渣,得到贫镉硫酸钴溶液,所得贫镉硫酸钴溶液中镉含量小于0.1g/l;
22、b、步骤a所得贫镉硫酸钴溶液进入萃取系统进行萃取,萃取后得到镉含量小于0.001g/l萃余液,符合电池级硫酸钴生产需求;
23、所述萃取过程中:采用的萃取剂为p204萃取剂,采用的有机稀释剂为轻质白油;萃取剂p204的流量控制为650l/h,料液流量控制为400l/h;萃取过程中有机相浓度为20%,流比为2:1,有机相皂化率为70%,逆流萃取12级,萃取温度为常温。
24、实施例2:
25、本发明电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,其详细步骤如下:
26、a、将7m3利用炼锌净化渣生产的硫酸钴溶液加入搅拌槽中(硫酸钴溶液中镉离子含量为13g/l),然后加热升温至45℃,在此温度下加入370kg粗锌粉进行反应,控制反应ph值为4.5~5.0、反应时间为15min;反应后压滤,滤出滤渣,得到贫镉硫酸钴溶液,所得贫镉硫酸钴溶液中镉含量小于0.1g/l;
27、b、步骤a所得贫镉硫酸钴溶液进入萃取系统进行萃取,萃取后得到镉含量小于0.001g/l萃余液,符合电池级硫酸钴生产需求;
28、所述萃取过程中:采用的萃取剂为p204萃取剂,采用的有机稀释剂为轻质白油;萃取剂p204的流量控制为650l/h,料液流量控制为400l/h;萃取过程中有机相浓度为20%,流比为2:1,有机相皂化率为70%,逆流萃取12级,萃取温度为常温。
29、实施例3:
30、本发明电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,其详细步骤如下:
31、a、将7m3利用炼锌净化渣生产的硫酸钴溶液加入搅拌槽中(硫酸钴溶液中镉离子含量为15g/l),然后加热升温至45℃,在此温度下加入425kg粗锌粉进行反应,控制反应ph值为4.5~5.0、反应时间为15min;反应后压滤,滤出滤渣,得到贫镉硫酸钴溶液,所得贫镉硫酸钴溶液中镉含量小于0.1g/l;
32、b、步骤a所得贫镉硫酸钴溶液进入萃取系统进行萃取,萃取后得到镉含量小于0.001g/l萃余液,符合电池级硫酸钴生产需求;
33、所述萃取过程中:采用的萃取剂为p204萃取剂,采用的有机稀释剂为轻质白油;萃取剂p204的流量控制为650l/h,料液流量控制为400l/h;萃取过程中有机相浓度为20%,流比为2:1,有机相皂化率为70%,逆流萃取12级,萃取温度为常温。
34、实施例4:
35、本发明电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,其详细步骤如下:
36、a、将7m3利用炼锌净化渣生产的硫酸钴溶液加入搅拌槽中(硫酸钴溶液中镉离子含量为11g/l),然后加热升温至50℃,在此温度下加入462kg粗锌粉进行反应,控制反应ph值为4.5~5.0、反应时间为25min;反应后压滤,滤出滤渣,得到贫镉硫酸钴溶液,所得贫镉硫酸钴溶液中镉含量小于0.1g/l;
37、b、步骤a所得贫镉硫酸钴溶液进入萃取系统进行萃取,萃取后得到镉含量小于0.001g/l萃余液,符合电池级硫酸钴生产需求;
38、所述萃取过程中:采用的萃取剂为p204萃取剂,采用的有机稀释剂为轻质白油;萃取剂p204的流量控制为750l/h,料液流量控制为450l/h;萃取过程中有机相浓度为25%,流比为2.5:1,有机相皂化率为75%,逆流萃取13级,萃取温度为常温。
39、实施例5:
40、本发明电池级硫酸钴生产过程中镉离子深度净化的方法,其详细步骤如下:
41、a、将7m3利用炼锌净化渣生产的硫酸钴溶液加入搅拌槽中(硫酸钴溶液中镉离子含量为12g/l),然后加热升温至60℃,在此温度下加入672kg粗锌粉进行反应,控制反应ph值为4.5~5.0、反应时间为20min;反应后压滤,滤出滤渣,得到贫镉硫酸钴溶液,所得贫镉硫酸钴溶液中镉含量小于0.1g/l;
42、b、步骤a所得贫镉硫酸钴溶液进入萃取系统进行萃取,萃取后得到镉含量小于0.001g/l萃余液,符合电池级硫酸钴生产需求;
43、所述萃取过程中:采用的萃取剂为p204萃取剂,采用的有机稀释剂为轻质白油;萃取剂p204的流量控制为700l/h,料液流量控制为420l/h;萃取过程中有机相浓度为20%,流比为2:1,有机相皂化率为65%,逆流萃取15级,萃取温度为常温。