一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺的制作方法

本发明涉及石墨产品制备，尤其涉及一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺。

背景技术：

1、在半导体行业中，高纯度石墨是一种关键材料，其纯度对半导体设备的性能有重大影响，目前，高纯化石墨产品的生产通常采用艾奇逊石墨化炉进行高温石墨化处理，在这一过程中，温度通常超过2000℃，通过通入卤素气体来去除杂质元素，卤素气体与杂质元素反应生成气态卤化物，从而在高温下被排出。

2、然而，这一传统的石墨化处理方法存在显著的局限性，由于处理是在常压或微正压状态下进行，这不利于杂质元素卤化物的有效生成和排出，此外，在艾奇逊炉中使用的大量焦炭作为保温材料导致了温度梯度的出现，使得低温区的杂质元素不能充分被去除，这种温度梯度导致低温区的杂质元素在送气停止后反向渗透到石墨产品中，降低了最终产品的纯度。

3、因此，现有的艾奇逊炉法在生产高纯度石墨产品方面存在一定的不确定性，特别是在纯度和均匀性方面。

技术实现思路

1、基于上述目的，本发明提供了一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺。

2、一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，包括以下步骤：

3、s1：选取天然石墨或人造石墨作为原料，进行机械粉碎和筛分处理；

4、s2：在低温下对处理后的石墨原料进行预石墨化处理，以去除易挥发的杂质；

5、s3：预备一个真空炉，在炉内按照层叠均布的方式放置待纯化的石墨产品；

6、s4：根据装炉石墨产品的初始纯度和重量，以计算得出整体杂质元素的含量，并据此含量制定相应的纯化气体输入方案；

7、s5：将真空炉内的温度和真空度均设定在预定值，进行石墨化处理；

8、s6：最终，获得特定纯度级别的纯化石墨产品。

9、进一步的，所述s1具体包括：

10、s11：原料选择，选取天然石墨或人造石墨作为原料，该原料的含碳量不低于90％；

11、s12：机械粉碎，将所选石墨原料投入到机械粉碎机中，破碎至粒径为0.05-2毫米，破碎的时间为30-60分钟；

12、s13：筛分处理，将破碎后的石墨进行筛分，使用孔径为0.05-1毫米的筛网进行分筛，筛分过程中，确保石墨颗粒在筛网上的停留时间为10-20分钟，以实现有效的粒度分离。

13、进一步的，所述s2中进行预石墨化处理：

14、s21：将s1步骤处理后的石墨原料置于低温预处理装置中，该低温预处理装置的温度设置为200℃-500℃，处理时间为1-3小时；

15、s22：在预处理过程中，维持装置内部的气氛为惰性气体，保持气体流速为2-5升/分钟；

16、s24：完成预石墨化处理后，缓慢降温至室温。

17、进一步的，所述惰性气体为氮气或氩气。

18、进一步的，所述s3具体包括：

19、s31：准备一个真空炉，其内部尺寸能容纳预期的石墨原料总量，设计炉内为层叠支架结构，每个层叠支架之间的距离为5-10厘米；

20、s32：将预处理后的石墨产品按照层叠均布的方式放置在支架上，每层石墨产品的厚度控制为2-5厘米；

21、s33：在放置石墨产品时，使用振动平台轻轻振动，以去除颗粒间的空隙，确保层叠放置的石墨产品分布均匀。

22、进一步的，所述s4具体包括：

23、s41：首先对装炉石墨产品进行初始纯度和总重量的精确测定；

24、s42：计算整体杂质元素的含量，具体的计算公式为：

25、杂质含量(％)＝(1-碳含量(％))×100％，其中，碳含量是通过初始纯度测定得到的石墨原料中的碳含量百分比；

26、s43：根据杂质含量的计算结果，制定纯化气体输入方案。

27、进一步的，所述气体输入方案的公式为：纯化时间(小时)＝(总重量(千克)×杂质含量(％))÷纯化速率(千克/小时)，该纯化速率的为0.1-1.0千克/小时。

28、进一步的，所述真空炉内的温度设置为2200-2800℃，真空度设置为5-10pa。

29、进一步的，所述特定纯度级别为99.95-99.99％。

30、本发明的有益效果：

31、本发明，相较于传统的艾奇逊炉工艺，本发明的真空炉具有更小的生产区域(1～5m3)，这不仅使得生产过程中的温度分布更均匀，而且更有利于控制产品的纯度和质量，这种小空间生产特点适应于高纯度石墨产品的需求，即产品尺寸小、种类多且交付周期短，从而有效缩短了产品的等待时间并加强了交付能力。

32、本发明，采用了产品层叠的装炉方法和分气装置，优化了卤族气体与石墨产品的接触效率，实现了对每件产品的充分提纯，相比混合放置的传统方法，这种方式简化了装炉过程，并减少了停止纯化后导电物料中杂质元素的反向污染风险。

技术特征：

1.一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，其特征在于，所述s1具体包括：

3.根据权利要求2所述的一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，其特征在于，所述s2中进行预石墨化处理：

4.根据权利要求3所述的一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。

5.根据权利要求4所述的一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，其特征在于，所述s3具体包括：

6.根据权利要求5所述的一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，其特征在于，所述s4具体包括：

7.根据权利要求6所述的一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，其特征在于，所述气体输入方案的公式为：纯化时间(小时)＝(总重量(千克)×杂质含量(％))÷纯化速率(千克/小时)，该纯化速率的为0.1-1.0千克/小时。

8.根据权利要求7所述的一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，其特征在于，所述真空炉内的温度设置为2200-2800℃，真空度设置为5-10pa。

9.根据权利要求8所述的一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，其特征在于，所述特定纯度级别为99.95-99.99％。

技术总结
本发明涉及石墨产品制备技术领域，具体涉及一种半导体级高纯度石墨产品的制备工艺，包括以下步骤：S1：选取天然石墨或人造石墨作为原料，进行机械粉碎和筛分处理；S2：在低温下对处理后的石墨原料进行预石墨化处理；S3：在炉内按照层叠均布的方式放置待纯化的石墨产品；S4：以计算得出整体杂质元素的含量，并据此含量制定相应的纯化气体输入方案；S5：进行石墨化处理；S6：获得特定纯度级别的纯化石墨产品。本发明，通过采用小型化真空炉和优化的纯化工艺，显著提高了石墨产品的纯度和质量，同时增强了生产过程的效率和灵活性，解决了传统艾奇逊炉法在温度控制、杂质去除及生产周期方面的局限性。

技术研发人员：钱恒亮
受保护的技术使用者：江苏恒程半导体材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11