抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法与流程

本申请涉及齿科修复体用陶瓷材料，特别涉及一种抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法。

背景技术：

1、氧化锆陶瓷材料是一种具备优良力学性能、美学性能以及化学稳定性的多晶型陶瓷材料。氧化锆具备单斜相、四方相和立方相三种不同的晶相结构。其中四方相结构的氧化锆陶瓷具有优良的力学性能，因此常用于医用陶瓷领域的修复材料，如氧化锆髋关节、氧化锆义齿等。而立方相的氧化锆陶瓷具有更好的光学透度，在氧化锆义齿修复体领域也有着广泛的应用。

2、然而，拥有众多优良性能的氧化锆材料仍然存在着其阿喀琉斯之踵，即氧化锆陶瓷的低温老化现象(low-temperature degradation，ltd)，氧化锆的低温老化现象指的是在低温潮湿的环境下，氧化锆陶瓷中的四方晶相向单斜晶相转变的现象，氧化锆单斜晶相的力学性能以及光学性能均不如四方相以及立方相，并且由于单斜相氧化锆的晶格尺寸较四方相更大，因此在发生晶相转变时会导致氧化锆陶瓷材料的体积膨胀以发生开裂现象，影响氧化锆材料的使用。

技术实现思路

1、本申请的目的是提供一种抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题。

2、为实现上述目的，本申请采用的技术方案为：

3、第一方面，本申请提供了一种抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，所述方法包括：

4、s1、以氧化钇作为稳定剂、氧化钬作为添加剂的氧化锆粉体为主要原料，装入模具中压制成型；

5、s2、经过冷等静压压制得到氧化锆瓷块初坯；

6、s3、将所述氧化锆瓷块初坯放入烧结炉中，并在空气气氛下进行无压烧结；

7、s4、得到所述抗低温老化氧化锆瓷块。

8、在一种可能的实现方式中，所述步骤s1中：作为稳定剂的所述氧化钇在所述氧化锆粉体中的摩尔百分数为2.5-3.5％。

9、在一种可能的实现方式中，所述步骤s1中：作为添加剂的所述氧化钬在所述氧化锆粉体中的摩尔百分数为0.06-0.25％。

10、在一种可能的实现方式中，所述步骤s1中：所述氧化锆粉体装入模具中压制成型的压力范围为4-6mpa。

11、在一种可能的实现方式中，所述步骤s2中：所述冷等静压的压力范围为200-250mpa。

12、在一种可能的实现方式中，所述步骤s3中：所述无压烧结的烧结温度范围为1250-1380℃。

13、在一种可能的实现方式中，所述步骤s3中：所述无压烧结的保温时间范围为0.5-4h。

14、第二方面，本申请提供了一种抗低温老化氧化锆瓷块，由如上任一所述的抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法制备而成，所述抗低温老化氧化锆瓷块至少包括以氧化钇作为稳定剂、氧化钬作为添加剂的氧化锆粉体，所述氧化钇在所述氧化锆粉体中的摩尔百分数为2.5-3.5％，所述氧化钬在所述氧化锆粉体中的摩尔百分数为0.06-0.25％，所述抗低温老化氧化锆瓷块的烧结条件为无压烧结。

15、本申请提供的技术方案带来的有益效果至少包括：

16、本申请中的抗低温老化氧化锆瓷块是由氧化锆粉体先在模具中压制成型，再进行冷等静压得到氧化锆瓷块初坯，将氧化锆瓷块初坯放入烧结炉中，在空气气氛下进行无压烧结后，即得到该抗低温老化的氧化锆瓷块。在此情况下，当氧化钇在氧化锆粉体中的摩尔百分数为2.5-3.5％、以及氧化钬在氧化锆粉体中的摩尔百分数为0.06-0.25％时，该抗低温老化氧化锆瓷块在经过134℃条件下老化处理100h后，瓷块中单斜相含量低于10％，有着非常优秀的抗低温老化性能；并且，该抗低温老化氧化锆瓷块的烧结工序使用无压烧结，并在空气气氛下进行，无需用到特殊气氛便可得到抗低温老化性能好的氧化锆瓷块，整体工艺的成本降低；另外，制得的该抗低温老化氧化锆瓷块具有优秀的力学性能，其抗弯强度均高于950mpa，适用于各种医用修复陶瓷材料领域。

技术特征：

1.一种抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中：

3.根据权利要求1所述的抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中：

4.根据权利要求1所述的抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中：

5.根据权利要求1所述的抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中：

6.根据权利要求1所述的抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中：

7.根据权利要求1所述的抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中：

8.一种抗低温老化氧化锆瓷块，由权利要求1至7任一所述的抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法制备而成，其特征在于：

技术总结
本申请关于一种抗低温老化氧化锆瓷块的制备方法，涉及齿科修复体用陶瓷材料领域。本申请中的抗低温老化氧化锆瓷块是由氧化锆粉体先在模具中压制成型，再进行冷等静压得到氧化锆瓷块初坯，将氧化锆瓷块初坯放入烧结炉中，在空气气氛下进行无压烧结后，即得到该抗低温老化的氧化锆瓷块。在此情况下，当氧化钇在氧化锆粉体中的摩尔百分数为2.5‑3.5％、以及氧化钬在氧化锆粉体中的摩尔百分数为0.06‑0.25％时，具有着非常优秀的抗低温老化性能和力学性能，适用于各种医用修复陶瓷材料领域；并且，该抗低温老化氧化锆瓷块的烧结工序使用无压烧结，并在空气气氛下进行，无需用到特殊气氛便可得到抗低温老化性能好的氧化锆瓷块，整体工艺的成本降低。

技术研发人员：熊焰,丁伟明,沈未
受保护的技术使用者：江苏乾鹏科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17