一种水相常压常温合成硫化锌微球的绿色制备方法与流程

本发明涉及一种水相常温常压合成硫化锌纳米微球的绿色制备方法，属于绿色化工和纳米材料制备领域。

背景技术：

1、近年来，微纳米尺寸级别的半导体材料在光致发光、太阳能电池及光催化等领域有着广泛地应用，其中金属硫化锌是一种重要的iib-via族宽禁带半导体材料。目前，人们已采用不同方法合成出具有特殊形貌的纳米/微米zns材料，如线状、管状、片状和球状等，粒径精确可控的单分散金属硫化锌微球的制备对半导体材料的进一步研究有重要的意义。

2、当前有关硫化锌微球制备的研究报道中，合成硫化锌过程中大多数选择硝酸锌为锌源，通过硝酸催化硫源分解，来实现硫化锌微球的制备，但是目前主流的制备方法面临如下两个问题：一、作为锌源的硝酸锌为易制爆试剂，使用、加工过程需严格管制，因此大幅提高生产成本；二、酸催化的硫源分解是以生成硫化氢溶解于溶液中，与锌离子反应生成硫化锌，但硫化氢在反应结束并未完全消耗，亟需开发相应的废气处理工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种水相常温常压合成硫化锌纳米微球的绿色制备方法。一方面，该方法以醋酸盐代替硝酸盐、以醋酸代替硝酸，避免在制备过程中使用危险的易制毒、易制爆试剂，能够大幅降低生产成本和管理成本；另一方面，为处理反应过程中产生的硫化氢废气，该方法引入碱液中和的方式，在不破坏已生成的硫化锌纳米微球的微观形貌的前提下，将反应溶液中溶解的硫化氢完全中和，避免了废气排放。按照上述合成方法，可以以水相常压常温的方式，在无危险化合物原料使用的过程中，实现硫化锌微球的绿色合成。

2、本发明是这样实施的：一种水相常压常温合成硫化锌微球的绿色制备方法，其特征在于制备步骤为：

3、(1)按照10.0-20.0g/l的浓度，取平均分子量为30000-40000的聚乙烯吡咯烷酮分散在去离子水中，得均匀溶液，搅拌加热至85℃；

4、(2)按照36.0-60.0g/l的浓度，取硫代乙酰胺加入步骤(1)所得的已加热至稳定温度的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，再加入醋酸溶液，将整体溶液ph调至4.0-5.5，搅拌30分钟；

5、(3)取醋酸锌预先分散到去离子水中配置成浓度为330.0-550.0g/l的溶液，然后将醋酸锌溶液加入到步骤(2)所得溶液中，使体系中锌离子浓度在30.0-50.0g/l范围内；

6、(4)转速调至450-600rpm，于85℃下搅拌反应，5小时后降温，待反应体系降至室温后，再加碱性溶液调节体系ph值至8.0-9.0，离心分离所制备的硫化锌微球。

7、上述方案中，所述的碱性溶液为ph值为9.0-14.0之间的氨水、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钙等水溶液。

8、本发明的有益效果是：本发明公开的一种水相常压常温、无危险化合物原料的合成硫化锌微球的绿色制备方法，可以以水相常压常温的方式、在无危险化合物原料使用的过程中，实现硫化锌微球的绿色合成。所合成的zns纳米微球为直径100-300nm之间、粒径分布系数小于5％、具有立方相多晶团簇结构的硫化锌纳米微球。

技术特征：

1.一种水相常压常温合成硫化锌微球的绿色制备方法，其特征在于制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种水相常压常温合成硫化锌微球的绿色制备方法，其特征在于制得的硫化锌微球为直径100-300nm之间、粒径分布系数小于5%、具有立方相多晶团簇结构的硫化锌纳米微球。

3.根据权利要求1所述的一种水相常压常温合成硫化锌微球的绿色制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的碱性溶液为ph值为9.0-14.0之间的氨水或氢氧化钠或碳酸钠或氢氧化钾或氢氧化钙水溶液。

技术总结
一种水相常压常温合成硫化锌微球的绿色制备方法，属于绿色化工和纳米材料制备领域，该方法中所用的锌源为醋酸锌，pH调节剂为醋酸，通过控制硫源、锌源的加入量、溶液pH值、搅拌速率等反应条件得到稳定粒径的硫化锌纳米微球，而且反应处理过程中，利用氢氧化钠等碱溶液将反应溶液中溶解的硫化氢完全中和，避免了废气排放，按照上述合成方法，可以以水相常压常温的方式，在无危险化合物原料使用的过程中，实现硫化锌微球的绿色合成。

技术研发人员：黄宝霆,刘振国,孟鸿,黄维
受保护的技术使用者：宁波维创柔性电子技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27