一种5G陶瓷介质滤波器材料及其制备方法与流程

本发明属于陶瓷材料制备，具体涉及一种5g陶瓷介质滤波器膜层材料及其制备方法。

背景技术：

1、基站滤波器作为射频器件重要组成部分，主要工作原理是使发送和接收信号中特定的频率成分通过，并极大地衰减其它频率成分。5g时代受限于massivemimo对大规模天线集成化的要求，滤波器更加小型化和集成化，与金属腔体滤波器相比，陶瓷滤波器具备尺寸小、高q值、高稳定性和低成本等特点逐渐成为市场主流。

2、5g陶瓷介质滤波器是由金属钙镁钛等金属氧化物材料制成的，把这种陶瓷材料制成片状，两面涂银作为电极，经过直流高压极化后就具有压电效应。起滤波的作用，具有稳定、抗干扰性能良好的特点，广泛应用于5g基站、电视机、录像机、收音机等各种电子产品中作射频元件。它具有性能稳定、无需调整、价格低等优点，取代了传统的lc滤波网络。

3、目前，陶瓷介质滤波器的基体上覆银金属化方法主要是导电银浆浸银工艺。传统导电银浆浸银工艺会导致表面银层涂敷厚度不均匀不光滑，有效导电率低，影响滤波器的插损性能。

4、虽然目前已经有相关技术处理此类问题，但这些技术中仍存在的一定的缺陷。例如专利cn 112779494a公开了一种介质陶瓷滤波器的表面金属化工艺，采用高能脉冲离子注入法中将银、铜、ti、锂等金属离子注入介质陶瓷滤波器工件表面一方面可以起到填充孔隙的作用，另一方面可以为与表面导电金属层的结合提供基点，对基体与表面金属层的结合起到缓冲过渡的作用，显著提升结合力。但是，该工艺仍存在一致性均匀性差、陶瓷滤波器插损高的缺点。

5、故而，提供一种一致性均匀性好、陶瓷滤波器插损低的5g陶瓷滤波器材料的制备方法是本领域研究方向之一。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供的5g陶瓷介质滤波器材料及其制备方法，旨在解决现有技术中陶瓷滤波器膜层材料存在的一致性均匀性差、陶瓷滤波器插损高的技术问题。

2、为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种5g陶瓷介质滤波器膜层材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

3、s1、对陶瓷基体表面进行喷砂或磨抛处理，随后将处理后的陶瓷基体浸入有机溶剂进行超声波清洗，将清洗后的陶瓷基体烘干，备用；

4、s2、通过高能脉冲离子注入法，采用第一金属靶，将第一金属离子注入步骤s1处理后的陶瓷基体表面上，形成过渡层；

5、s3、通过磁过滤阴极真空弧沉积，采用第二金属靶，在步骤s2制备的过渡层上沉积第二金属，形成连接层。

6、s4、通过多弧离子镀法，采用第三金属靶，在步骤s3制备的连接层上沉积第三金属，形成表面金属层，得所述5g陶瓷介质滤波器膜层材料。

7、进一步地，所述第一金属为镍，所述第二金属为铜，所述第三金属为银。

8、在本发明提供的制备方法中，步骤s2的高能脉冲离子注入法可使镍钉扎效果进入基材内部打底，步骤s3通过磁过滤阴极真空弧沉积使得铜和镍结合力更好，步骤s4中采用多弧离子镀法镀银层，可满足银质的要求，且铜层会降低银的使用量，既可以节省成本，也可以满足性能要求。

9、在本发明中，采用每一步不同离子溅射法在陶瓷基体上进行银层涂覆，工艺流程主要为高能粒子束注入镍粒子作为金属与陶瓷的过渡层，构成外层银层与基体陶瓷之间高附着力的主要衔接，通过磁过滤技术在底层镍上沉积铜层，磁过滤技术可提供高致密性铜层，高致密性铜层可减少陶瓷滤波器插损，也为后续多弧沉积银层提供均一稳定界面；多弧离子束沉积银层，多弧沉积速度快，节约沉积时间，沉积银层分布均匀，多弧沉积的粗糙度能控制在ra0.8以内，其厚度均一性可达10％，使得基底陶瓷层与金属膜银层的结合力好，附着力高，且满足陶瓷滤波器表面光滑要求。

10、在本发明中，之所以选择第一金属为镍，第二金属为铜，是因为镍的注入效果会更好，cu注入效果不好，从而影响外层银层与基体陶瓷之间附着力。

11、进一步地，所述步骤s1中对陶瓷基体表面采用2000-4000目细沙进行喷砂或磨抛处理。

12、进一步地，所述步骤s1中的有机溶剂为乙醇，超声清洗的时间为20-30min，以除去陶瓷基体表面残余的研磨剂和污渍。

13、进一步地，所述步骤s1中烘干温度为150～300℃，时间10-15min。

14、进一步地，所述步骤s2中高能脉冲离子注入时，其中陶瓷基体的转速为5-10r/min，注入第一金属源的触发频率为1-10hz，注入电压为6-8kv，弧压为60-90v，束流为5-8ma，注入时间为20-40min。

15、进一步地，所述步骤s3中磁过滤阴极真空弧沉积时，其中陶瓷基体的转速为5-10r/min，偏压为100v-800v，占空比为10％-80％，弧电流为80-120a，磁过滤磁场的电流为1-2a，沉积时间为20-30mim。

16、进一步地，所述步骤s3中多弧离子束沉积时，其中陶瓷基体的转速5-10r/min，真空腔室的真空度为1～9×10-2pa，弧电流为80-120a，线圈脉冲磁场为1-5a，偏压0v，沉积时间为1-5h。

17、在本发明中，通过精准控制不同方法注入金属层的参数，保证了材料沉积出来的效果，满足了5g陶瓷介质滤波器膜层材料性能要求。

18、本发明的第二方面提供上述方法制备得到5g陶瓷介质滤波器膜层材料，所述膜层材料为四层复合结构，包括从里到外依次包括陶瓷基体、过渡层、连接层和表面金属层。

19、进一步地，所述过渡层的沉积厚度为10-100nm；所述连接层的沉积厚度为100-300nm；所述表面金属层的沉积厚度为1-20μm，优选为6～10μm。

20、在本发明中，通过上述方法制备的膜层材料，控制过渡层和连接层的厚度既可以节约成本，又能满足使用的结合要求。

21、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

22、(1)本发明提供的陶瓷介质滤波器膜层材料的制备方法通过每一步不同的离子束溅射工艺对陶瓷基体进行多种金属注入沉积，形成高致密性，低粗糙度，厚度均一性的高金属化银层，使得基底陶瓷层与金属膜银层的结合力好，银层附着力高。

23、(2)本发明提供的陶瓷介质滤波器膜层材料的制备方法通过磁过滤技术在过渡层上沉积铜连接层，从而提供高致密性铜层，高致密性铜层可减少陶瓷滤波器的插损，也为后续多弧沉积银层提供均一稳定的界面。

24、(3)本发明提供的陶瓷介质滤波器膜层材料的制备方法通过多弧离子束沉积银层，多弧沉积速度快，沉积银层分布均匀，多弧沉积粗糙度能控制在ra0.8以内，对超薄银层厚度均一性可控制在10％内，陶瓷滤波器插损低，银层的附着力高，且满足陶瓷滤波器表面光滑的要求。

技术特征：

1.一种5g陶瓷介质滤波器材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的5g陶瓷介质滤波器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的有机溶剂为乙醇，超声清洗的时间为20-30min。

3.根据权利要求1所述的5g陶瓷介质滤波器材料的制备方法，其特征在于，所述s1步骤中烘干温度为150～300℃，时间为10-15min。

4.根据权利要求1所述的5g陶瓷介质滤波器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中高能脉冲离子注入时，其中陶瓷基体的转速为5-10r/min，注入第一金属源的触发频率1-10hz，注入电压为6-8kv，弧压为60-90v，束流为5-8ma，注入时间为20-40min。

5.根据权利要求1所述的5g陶瓷介质滤波器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中磁过滤阴极真空弧沉积时，其中陶瓷基体的转速为5-10r/min，偏压为100v-800v，占空比为10％-80％，弧电流为80-120a，磁过滤磁场的电流为1-2a，沉积时间为20-30min。

6.根据权利要求1所述的5g陶瓷介质滤波器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中多弧离子束沉积时，其中陶瓷基体的转速为5-10r/min，真空腔室的真空度为1～9×10-2pa，弧电流为80-120a，线圈脉冲磁场为1-5a，偏压0v，沉积时间为1-5h。

7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的5g陶瓷介质滤波器材料，其特征在于，所述膜层材料为四层复合结构，从里到外依次包括陶瓷基体、过渡层、连接层和表面金属层。

8.根据权利要求7所述的5g陶瓷介质滤波器膜层材料，其特征在于，所述过渡层的沉积厚度为10-100nm；所述连接层的沉积厚度为100-300nm；所述表面金属层的沉积厚度为1～20μm。

9.根据权利要求8所述的5g陶瓷介质滤波器膜层材料，其特征在于，所述表面金属层的沉积厚度为6～10μm。

技术总结
本发明提供了一种5G陶瓷介质滤波器材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：S1、对陶瓷基体表面进行进行喷砂或磨抛处理，随后将处理后的陶瓷基体浸入有机溶剂进行超声波清洗，将清洗后的陶瓷基体烘干；S2、通过高能脉冲离子注入法，采用第一金属靶，将第一金属离子注入步骤S1处理后的陶瓷基体表面上，形成过渡层；S3、通过磁过滤阴极真空弧沉积，采用第二金属靶，在步骤S2制备的过渡层上沉积第二金属，形成连接层；S4、通过多弧离子镀法，采用第三金属靶，在步骤S3制备的连接层上沉积第三金属，形成表面金属层，得到滤波器膜层材料。本发明膜层材料的制备方法得到了高致密性，低粗糙度，厚度均一性的高金属化银层，使得基底陶瓷层与金属膜银层的结合力好，插损低。

技术研发人员：段涛,张弘毅,权亚彤,罗军,王国梁
受保护的技术使用者：广东省广新离子束科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31