石墨复合材料及其制备方法与应用与流程

本申请涉及材料领域，特别是涉及一种石墨复合材料及其制备方法与应用。

背景技术：

1、碳化硅（sic）晶体是第三代宽带隙半导体材料的代表材料，具有禁带宽度大、临界击穿电场强度高、载流子饱和迁移速度高、热导率高和化学稳定性好的特点，在微电子和光电子领域有着广泛的应用。目前，碳化硅晶体制备方法中气相传输法(pvt)法是应用最成熟的方法，也是唯一可以满足商用碳化硅衬底需求的制备方法。

2、在采用pvt法生产sic晶体过程中，sic粉料挥发产生的碳颗粒，容易随气流输运到晶体表面并随生长进行而进入晶体，造成所谓的“碳包裹物”，并诱发微管或位错缺陷。是造成晶体生长质量不高的重要因素。由此，传统技术中通常使用多孔石墨隔板，对碳化硅晶体生长气氛进行过滤，阻挡其中的微小碳颗粒，从而提升制得的sic晶体的质量。在生产过程的前期，多孔石墨隔板作为多孔材料，可调节硅气氛含量，即调节气氛si/c比，抑制硅滴形成并提高晶体质量。然而，传统工艺制得的多孔石墨隔板在高温使用过程中会有残碳以及骨料不可避免的出现粉化，从而使得多孔石墨隔板成为新的“碳包裹物”来源，进而影响碳化硅单晶的质量。

3、由此，传统技术仍有待改进。

技术实现思路

1、基于此，有必要提供一种兼具优异的拉伸强度、抗弯强度和通孔率的石墨复合材料及其制备方法与应用，具体方案如下：

2、本申请一方面提供一种石墨复合材料，以质量百分比计，所述石墨复合材料的制备原料包括：55%~75%碳基骨料、15%~25%造孔剂、15%~30%粘结剂，所述粘结剂包括聚酰胺酸。

3、在其中一个实施例中，所述造孔剂包括核桃粉、pvb、碳酸氢铵、氯化钠、苯甲酸、pvp、pva、ps微球、pmma微球中的至少一种。

4、在其中一个实施例中，所述碳基骨料的粒径为50μm~300μm；和/或

5、所述碳基骨料包括针状焦。

6、本申请另一方面还提供一种石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：

7、将如上述的石墨复合材料的制备原料和溶剂进行混合处理，制备混合浆料；

8、将所述混合浆料依次进行成型处理、碳化处理和石墨化处理，制备石墨复合材料。

9、在其中一个实施例中，在所述成型处理之前，还包括对所述混合浆料进行干燥处理，所述干燥处理满足以下（1）~（2）中的至少一个条件：

10、（1）所述干燥处理的温度为40℃~180℃；

11、（2）所述干燥处理的时间为20min~60min。

12、在其中一个实施例中，所述干燥处理的步骤包括如下步骤：

13、将所述混合浆料于40℃~45℃下，进行第一干燥处理8min~12min，得到第一干燥浆料；

14、将所述第一干燥浆料于50℃~55℃下，进行第二干燥处理18min~22min，得到第二干燥浆料；

15、将所述第二干燥浆料于70℃~75℃下，进行第三干燥处理18min~22min，得到干燥后的浆料，后续进行成型处理。

16、在其中一个实施例中，所述成型处理满足（1）~（3）中的至少一个条件：

17、（1）所述成型处理的压力为0.5mpa~10mpa；

18、（2）所述成型处理的温度为260℃~300℃；

19、（3）所述成型处理的时间为20min~90min。

20、在其中一个实施例中，所述碳化处理的步骤包括如下步骤：

21、将经过所述成型处理后的浆料于300℃~400℃下，恒温进行第一焙烧处理10h~15h，得到第一焙烧浆料；

22、将所述第一焙烧浆料于450℃~650℃下，恒温进行第二焙烧处理20h~30h，得到第二焙烧浆料；

23、将所述第二焙烧浆料于700℃~1100℃下，恒温进行第三焙烧处理50h~90h，得到第三焙烧浆料。

24、在其中一个实施例中，所述石墨化处理满足（1）~（3）中的至少一个条件：

25、（1）所述石墨化处理的温度为2000℃~2300℃；

26、（2）所述石墨化处理的时间为20h~70h；

27、（3）在所述碳化处理的步骤之后，且在所述石墨化处理的步骤之前，还包括如下步骤：

28、通入惰性气体升温至1700℃~1900℃，通入纯化气体进行纯化处理；

29、可选地，所述纯化气体包括氟利昂、氯气中的至少一种。

30、本申请还提供一种碳化硅材料的制备方法，包括如下步骤：

31、采用气相传输法在隔板上制备碳化硅；

32、所述隔板包括如上述的石墨复合材料或如上述的石墨复合材料的制备方法制得的石墨复合材料。

33、本申请的石墨复合材料的制备方法包括特定配比关系的碳基骨料、造孔剂和粘结剂，且粘结剂包括聚酰胺酸，选用聚酰胺酸作为粘结剂组分，一方面，聚酰胺酸与碳基骨料的混溶匹配度良好，能使各组分形成良好的粘合系统，从而能提高石墨复合材料的力学强度，另一方面，在烧结过程中会固化可转变为耐高温、致密的聚酰亚胺膜；由此，上述石墨复合体材料，一方面，聚酰亚胺膜可将碳基骨料包裹，可降低石墨复合材料本身粉化而形成碳包裹物脱离石墨复合材料的几率；另一方面，增添一定的造孔剂，提升石墨复合体材料的通孔率，使孔径分布均匀，各组分协调，使得石墨复合材料兼具优异的拉伸强度、抗弯强度和通孔率，作为隔板制备碳化硅时，能在碳化硅晶体生长中保持良好的力学性能，不易粉化且能降低石墨复合材料本身粉化而形成碳包裹物脱离石墨复合材料的几率，从而降低碳包裹物出现的几率。

技术特征：

1.一种石墨复合材料，其特征在于，以质量百分比计，所述石墨复合材料的制备原料包括：55%~75%碳基骨料、15%~25%造孔剂、15%~30%粘结剂，所述粘结剂包括聚酰胺酸。

2.如权利要求1所述的石墨复合材料，其特征在于，所述造孔剂包括核桃粉、pvb、碳酸氢铵、氯化钠、苯甲酸、pvp、pva、ps微球和pmma微球中的至少一种。

3.如权利要求1所述的石墨复合材料，其特征在于，所述碳基骨料的粒径为50μm~300μm；和/或

4.一种石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.如权利要求4所述的石墨复合材料的制备方法，其特征在于，在所述成型处理之前，还包括对所述混合浆料进行干燥处理，所述干燥处理满足以下（1）~（2）中的至少一个条件：

6.如权利要求5所述的石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的步骤包括如下步骤：

7.如权利要求4~6任一项所述的石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述成型处理满足（1）~（3）中的至少一个条件：

8.如权利要求4~6任一项所述的石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化处理的步骤包括如下步骤：

9.如权利要求4~6任一项所述的石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨化处理满足（1）~（3）中的至少一个条件：

10.一种碳化硅材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

技术总结
本申请涉及一种石墨复合材料及其制备方法与应用。以质量百分比计，石墨复合材料的制备原料包括：55%~75%碳基骨料、15%~25%造孔剂、15%~30%聚酰胺酸。该石墨复合材料包括特定配比关系的碳基骨料、造孔剂和聚酰胺酸，使得石墨复合材料兼具优异的拉伸强度、抗弯强度和通孔率，能提高石墨复合材料在碳化硅晶体生长中去除碳包裹物的效率。

技术研发人员：李丙菊,廖海涛,李子扬,谭善宥,吴海源,彭浩波,廖寄乔,李军
受保护的技术使用者：湖南金博碳基材料研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31