一种黑磷单晶的工业化生产设备的制作方法

本技术涉及工业生产设备，具体为一种黑磷单晶的工业化生产设备。

背景技术：

1、黑磷是除红磷、黄磷以外的一种稳定磷同素异形体，它与石墨烯、二硫化钼等具有类似的二维层状结构，其在催化、半导体器件、能源存储等领域具有巨大的应用潜力。特别地，黑磷具有直接带隙可调、比容量高、可掺杂性好等优点，正在取代石墨成为主要的工业锂电负极材料，基于实验室成熟的矿化法黑磷晶体制备工艺，通过增大生长坩埚尺寸以及增加单炉生长坩埚数量理论上可提高黑磷产量及产率，在保证核心参数不变的条件下实现工艺放大。

2、但是，在增大生长坩埚尺寸会带来坩埚径向温场分布不均、坩埚承压能力变差的问题，坩埚径向温场分布不均会导致黑磷纯度变低，坩埚承压能力变差会大大增加晶体生长过程中坩埚爆炸的风险。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于提供一种黑磷单晶的工业化生产设备，以解决增大生长坩埚带来坩埚径向温场分布不均，坩埚承压能力变差的问题。

2、为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种黑磷单晶的工业化生产设备，包括坩埚、加热炉体、不锈钢耐压腔，所述坩埚包括上管、过渡管以及下管，所述上管顶部一体成型有过渡石英管，所述加热炉体包括七组加热炉膛，每组所述加热炉膛内部分别设置有上加热区域、下加热区域、中间绝热区域，所述不锈钢耐压腔上端通过密封安装有高压法兰，每组所述加热炉膛上方安装有气动开关，所述不锈钢耐压腔高压气路管道外端部固定安装有高压电极法兰，所述不锈钢耐压腔进气口处安装有过压保护机构。

3、优选的，所述坩埚外径为200mm，壁厚为5mm，长为1200mm，所述过渡石英管外径为40mm，壁厚为5mm，长为200mm，所述过渡管为缩颈结构，外径为80mm，壁厚为6mm，长为150mm。

4、优选的，每组所述加热炉膛中上加热区域在500-600℃之间可调，每组所述下加热区域在400-530℃之间可调，每组所述中间绝热区域长度为200mm。

5、优选的，所述气动开关用于对所述坩埚中装料。

6、优选的，所述高压电极法兰中通过高压电极法兰引线将加热元件、热电偶线接出所述不锈钢耐压腔外部，所述高压电极法兰处充气阀用于充入高压气体。

7、优选的，所述过压保护机构包括电磁阀、压力变送器以及压力仪表，压力变送器和压力仪表配合，可实现不锈钢耐压腔内过压保护。

8、与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

9、本实用新型通过上加热区域分为四段独立控温加热，下加热区域分为四段独立控温加热，中间绝热区长度为200mm，采用高、低温区竖式生长法促进气体对流，改善坩埚内径向温场均匀性，提高黑磷纯度，解决了增大生长坩埚带来坩埚径向温场分布不均，影响黑鳞单晶合成纯度的问题；

10、本实用新型通过七组单独加热炉膛中坩埚增大生长尺寸以及增加单炉生长，坩埚数量增加晶体产量，进一步提高黑磷晶体产量和产率，实现工业化生产；

11、本实用新型通过高压电极法兰引线将加热元件、热电偶线接出不锈钢耐压腔外部,实现对坩埚外部施加压强，提高合成安全性，解决了坩埚承压能力变差的问题。

技术特征：

1.一种黑磷单晶的工业化生产设备，包括坩埚(1)、加热炉体(101)、不锈钢耐压腔(201)，其特征在于：所述坩埚(1)包括上管(12)、过渡管(13)以及下管(14)，所述上管(12)顶部一体成型有过渡石英管(11)，所述加热炉体(101)包括七组加热炉膛(102)，每组所述加热炉膛(102)内部分别设置有上加热区域(103)、下加热区域(104)、中间绝热区域(105)，所述不锈钢耐压腔(201)上端通过密封安装有高压法兰(202)，每组所述加热炉膛(102)上方安装有气动开关(203)，所述不锈钢耐压腔(201)高压气路管道外端部固定安装有高压电极法兰(204)，所述不锈钢耐压腔(201)进气口处安装有过压保护机构(205)。

2.根据权利要求1所述的一种黑磷单晶的工业化生产设备，其特征在于：所述坩埚(1)外径为200mm，壁厚为5mm，长为1200mm，所述过渡石英管(11)外径为40mm，壁厚为5mm，长为200mm，所述过渡管(13)为缩颈结构，外径为80mm，壁厚为6mm，长为150mm。

3.根据权利要求1所述的一种黑磷单晶的工业化生产设备，其特征在于：每组所述加热炉膛(102)中上加热区域(103)在500-600℃之间可调，每组所述下加热区域(104)在400-530℃之间可调，每组所述中间绝热区域(105)长度为200mm。

4.根据权利要求1所述的一种黑磷单晶的工业化生产设备，其特征在于：所述气动开关(203)用于对所述坩埚(1)中装料。

5.根据权利要求1所述的一种黑磷单晶的工业化生产设备，其特征在于：所述高压电极法兰(204)中通过高压电极法兰引线将加热元件、热电偶线接出所述不锈钢耐压腔(201)外部，所述高压电极法兰(204)处充气阀用于充入高压气体。

6.根据权利要求1所述的一种黑磷单晶的工业化生产设备，其特征在于：所述过压保护机构(205)包括电磁阀、压力变送器以及压力仪表，压力变送器和压力仪表配合，可实现不锈钢耐压腔(201)内过压保护。

技术总结
本技术涉及工业生产设备技术领域，公开了一种黑磷单晶的工业化生产设备，包括坩埚、加热炉体、不锈钢耐压腔，所述坩埚包括上管、过渡管以及下管，所述上管顶部一体成型有过渡石英管；本技术通过上加热区域分为四段独立控温加热，下加热区域分为四段独立控温加热，中间绝热区长度为200mm，采用高、低温区竖式生长法促进气体对流，改善坩埚内径向温场均匀性，提高黑磷纯度，通过七组单独加热炉膛中坩埚增大生长尺寸以及增加单炉生长，坩埚数量增加晶体产量，进一步提高黑磷晶体产量和产率，实现工业化生产；通过高压电极法兰引线将加热元件、热电偶线接出不锈钢耐压腔外部,实现对坩埚外部施加压强，提高合成安全性。

技术研发人员：饶丹丹,蒋浩然,李博文
受保护的技术使用者：安徽芯享半导光电科技有限公司
技术研发日：20230707
技术公布日：2024/1/15