一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚的制作方法

文档序号:37464422发布日期:2024-03-28 18:47阅读:12来源:国知局

本发明属于耐火材料领域,具体涉及一种高温合金用的高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚。


背景技术:

1、高温合金作为航空工业和燃气轮机高温零部件用不可替代的关键材料,其综合性能的好坏直接制约了航空和燃气轮机的发;其中,母合金的纯净度是高温合金制造水平的关键因素之一,主要是有害杂质的含量会对合金性能产生重大影响。目前,真空感应熔炼是生产高温合金的主要方法,该方法使用耐火材料为合金的容器,但高温过程中仍会存在因耐火材料损毁、反应而污染合金的现象,影响合金的质量,降低其使用性能。

2、目前,比较常见的耐火材料坩埚材质主要以镁铝-尖晶石或稳定型氧化锆为主;前者主要以耐火材料传统成型方式制备,导致坩埚结构和组分不均匀,整体气孔率较高,热震性能较差,更重要的是氧化镁由于蒸汽压较高,使用过程中比较容易挥发,加上合金对坩埚的渗透、侵蚀比较严重,造成坩埚开裂、损毁,无法满足高温合金的熔炼要求;后者稳定性氧化锆材质坩埚具有很广的应用前景,相比镁铝-尖晶石坩埚,它充分保证了耐火材料的纯净度,明显降低了耐材对合金的污染,一定程度上提高了坩埚的使用次数。但是在使用过程中仍会因为热震性差的原因而导致坩埚的损毁、开裂,降低了坩埚的使用寿命,制约其发展;以上两种材质坩埚均存在使用寿命短、重复使用次数少的问题;另外有相关文献指出,立方相氧化锆的热膨胀系数最大,并且随温度的增加而增加,因而由它为主物相构成的材料抗热震性较差;此外,普遍研究表明烧结原料的热震性会明显优于电熔料;如果能以相关理论为指导,制备出一种以单斜相为主的部分稳定烧结氧化锆原料,有望研发出一种抗热震性优良的氧化锆坩埚制品;因此,以提高高温合金用坩埚的纯度和使用寿命为目标,在现有高温合金熔炼技术的基础上,开发出一种结构均匀、高纯、高热震稳定性的氧化锆坩埚是十分有意义的。


技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高温合金用的高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,使其在使用过程中具有高强度、较好的高温体积稳定性以及不污染合金溶液,从而显著提高坩埚本体的使用寿命。

2、为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

3、一种高温合金用的高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,氧化锆坩埚所用原料及质量百分比为:烧结部分稳定氧化锆颗粒45-60%,电熔稳定氧化锆细粉35-40%,单斜氧化锆微粉2-5%;所述氧化锆坩埚原料的总质量为100%,并外加有机结合剂,氧化锆坩埚制品中zro2+hfo2+稳定剂≥99%。

4、所述的部分稳定烧结氧化锆和电熔稳定氧化锆细粉的稳定剂为氧化钙或氧化钇的一种。

5、所述烧结部分稳定氧化锆颗粒的制备方法是:将单斜氧化锆微粉与稳定剂按照zro2/cao或zro2/y2o3=(95-98)/(2-5)的比例混合,先用球磨机共磨30-60分钟,使二者充分混合;而后添加4.5%的浓度为5-7%的聚乙烯醇结合剂,在搅拌锅中混合均匀后,在振动成型机上压制砖坯,110℃烘干后,在1750-1800℃下烧结,最后将烧成的砖坯破碎、过筛得到烧结部分稳定氧化锆颗粒;所述制得的颗粒体积密度≥5g/cm3,氧化锆单斜相含量在65-75%。

6、所述的烧结部分稳定氧化锆颗粒的粒度为0.2-1.5mm,电熔稳定氧化锆细粉的粒度≤0.045mm,单斜氧化锆粒度为≤0.5μm,所述氧化钙为分析纯试剂,粒度为≤0.074mm;所述氧化钇粒度为≤0.044mm。

7、所述的烧结部分稳定氧化锆颗粒的纯度≥97.5%,电熔稳定氧化锆细粉和单斜氧化锆纯度≥99%,分析纯氧化钙中氧化钙纯度≥99%,氧化钇纯度≥99%。

8、所述的成型坩埚所用的结合剂为酚醛树脂、环氧树脂或水性树脂的一种或两种任意比例质量混合的溶液,其加入量为氧化锆坩埚原料总质量的3-5%。

9、所述氧化锆坩埚在压力在150-200mpa下机压成型。

10、一种高温合金用的高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚的制备方法是:将烧结部分稳定氧化锆颗粒、电熔稳定氧化锆细粉、单斜氧化锆微粉以及结合剂按照比例混合均匀,在模具中机压成型为坯体,在温度为40-110℃之间干燥,而后1680-1720℃烧成后,即制得本发明所述的高温合金用氧化锆坩埚。

11、通过以上技术方案,本发明制品具有以下优异性能和特点:

12、1)制品所用原料均为高纯氧化锆原料为主,在制备过程中并无其他杂质的引入,并不会降低制品的纯度和使用温度;高纯制品保证了合金的纯度,不会对产品造成污染。

13、2)所用骨料为烧结单斜相比较高的氧化锆,氧化锆单斜相含量的提高以及烧结原料的使用会改善材料的热震稳定性;加入的氧化锆微粉具有粒度细、高活性特点,保证了制品的烧结;以上因素可使制品具备高强度、高热震性的特点。



技术特征:

1.一种高温合金用的高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:氧化锆坩埚所用原料及质量百分比为:烧结部分稳定氧化锆颗粒45-60%,电熔稳定氧化锆细粉35-40%,单斜氧化锆微粉2-5%;所述氧化锆坩埚原料的总质量为100%,并外加有机结合剂,氧化锆坩埚制品中zro2+hfo2+稳定剂≥99%。

2.如权利要求1所述的一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:以整体坩埚按氧化物重量的百分比计,其具有以下化学组成:(zro2+hfo2):91.5%-97.5%;cao:2-3%或y2o3:5-7%;0.5%的其他微量杂质,该微量杂质为氧化物。

3.如权利要求1所述的一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:所述的部分稳定烧结氧化锆和电熔稳定氧化锆细粉的稳定剂为氧化钙或氧化钇的一种。

4.如权利要求1所述的一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:所述烧结部分稳定氧化锆颗粒的制备方法是:将单斜氧化锆微粉与稳定剂按照zro2/cao或zro2/y2o3=95-98/2-5的比例混合,先用球磨机共磨30-60分钟,使二者充分混合;而后添加4.5%的浓度为5-7%的聚乙烯醇结合剂,在搅拌锅中混合均匀后,在振动成型机上压制砖坯,110℃烘干后,在1750-1800℃下烧结,最后将烧成的砖坯破碎、过筛得到烧结部分稳定氧化锆颗粒;所述制得的颗粒体积密度≥5g/cm3,氧化锆单斜相含量在65-75%。

5.如权利要求1所述的一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:所述的烧结部分稳定氧化锆颗粒的粒度为0.2-1.5mm,电熔稳定氧化锆细粉的粒度≤0.045mm,单斜氧化锆粒度为≤0.5μm,所述氧化钙为分析纯试剂,粒度为≤0.074mm;所述氧化钇粒度为≤0.044mm。

6.如权利要求1所述的一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:所述的烧结部分稳定氧化锆颗粒的纯度≥97.5%,电熔稳定氧化锆细粉和单斜氧化锆纯度≥99%,分析纯氧化钙中氧化钙纯度≥99%,氧化钇纯度≥99%。

7.如权利要求1所述的一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:所述的成型坩埚所用的结合剂为酚醛树脂、环氧树脂或水性树脂的一种或两种任意比例质量混合的溶液,其加入量为氧化锆坩埚原料总质量的3-5%。

8.如权利要求1所述的一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:成型坩埚所用的结合剂为酚醛树脂、环氧树脂或水性树脂的一种或两种任意比例质量混合的溶液,加入量为为氧化锆坩埚原料总质量的3-5%。

9.如权利要求1所述的一种一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:所述氧化锆坩埚在压力在150-200mpa下机压成型。

10.如权利要求1所述的一种一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚,其特征在于:所述氧化锆坩埚的高温热处理温度在1680-1720℃。


技术总结
本发明属于耐火材料领域,涉及一种高温合金用高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚及其制备方法。该坩埚采用烧结部分稳定氧化锆颗粒、电熔稳定氧化锆细粉和单斜氧化锆细粉为主要原料,该发明中首先将氧化钙和单斜氧化锆细粉充分球磨,加入5‑7%浓度的聚乙烯醇溶液,振动成型坯体后进行1750‑1800℃烧成,随后经过破碎制备单斜相较高的烧结部分稳定氧化锆原料;将制备的原料通过加入结合剂,机压成型坩埚,最终使坩埚由如下重量比组分构成:(ZrO2+HfO2):91.5%‑97.5%;CaO:2‑3%或Y2O3:5‑7%;将坩埚坯体在1680‑1720℃范围内烧结,最终制得高纯度、高抗热震性氧化锆坩埚。本发明大幅改善了氧化锆坩埚的抗热震性能,提高使用寿命,同时不会对合金溶液造成污染。

技术研发人员:刘鹏程,王晗,冯志源,李红霞,谭清华,范沐旭,张涛,石鹏坤,秦俊伟
受保护的技术使用者:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/27
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1