一种笼子状LaFeO3纳米材料制备方法及其应用

本发明涉及气敏材料，尤其涉及一种笼子状lafeo3纳米材料制备方法及其应用。

背景技术：

1、乙醇是一种无色、挥发性液体，是许多饮料和食品制造过程中的重要成分也是常见的消毒剂和杀菌剂，用于清洁和消毒伤口，还被用作某些药物的基础成分，如口服药物、外用药膏和喷雾剂。但是，乙醇挥发后也是一种易燃易爆气体，爆炸范围在3.3-19％(3.3e4-1.9e5 ppm)之间，过量的乙醇还会对人体造成很大的危害，容易损伤人体神经系统，从而造成安全事故，需要使用气体传感监测乙醇挥发后的气体。气体传感相比于依赖复杂的大型设备以及技术的分光光度法光谱或质谱法等,氧化物半导体气体传感器因其使用简单、灵敏度高、稳定性好、响应和恢复时间快等优点而备受关注。

2、现有技术中，钙钛矿abo3结构是一种晶体结构，a为稀有金属，b为过渡金属离子，钙钛矿abo3结构的铁酸镧lafeo3应用于光催化、电化学、磁性等领域。由于其接近密封球状，导致与被测乙醇气体或材料接触的反应面积小。

3、为此，针对上述的技术问题还需进一步解决。

技术实现思路

1、本发明实施例的目的是提供一种笼子状lafeo3纳米材料制备方法及其应用，以增大了与被测乙醇气体或材料接触的反应面积。

2、为解决上述技术问题，本发明实施例提供如下技术方案：

3、本发明第一方面提供一种利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法，将lafeo3前驱粉末在780℃-830℃煅烧2h-6h，得到笼子状lafeo3纳米材料；

4、其中，所述笼子状lafeo3纳米材料为直径1μm-3μm的笼子状多孔结构，并且由直径为20nm-70nm的棱形颗粒组成。

5、进一步地，所述lafeo3前驱粉末的制备过程为：

6、搅拌步骤，将混合物料溶解于去离子水中，在常温常压下搅拌后得到第一混合液；

7、超声步骤，将所述第一混合液在300w-450w的超声波下进行超声1-2次，每次超声时间为45min，相邻两次超声的间隔时间为10min，得到第二混合液；

8、反应步骤，将所述第二混合液置于反应釜中150℃-180℃反应15-25h，得到第三混合液；

9、离心洗涤步骤，将所述第三混合液进行冷却，并且在冷却至室温后进行离心和洗涤，得到第四混合液；

10、研磨步骤，将所述第四混合液在70℃-90℃的条件下进行干燥处理，并且在干燥后研磨成粉状，得到lafeo3前驱粉末。

11、进一步地，所述混合物料的组分及其质量百分比包括：

12、六水合硝酸镧为8.1％-8.6％，六水合硝酸铁为7.4％-7.9％，无水柠檬酸为7.2％-7.7％，十六烷基三甲基溴化铵为16％-18％，去离子水为58.5％-61％。

13、进一步地，所述混合物料的组分及其质量百分比包括：

14、六水合硝酸镧为8.4％，六水合硝酸铁为7.6％，无水柠檬酸为7.5％，十六烷基三甲基溴化铵为17％，去离子水为59.5％。

15、一种利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料，根据本发明第一方面提供的利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法获得。

16、本发明第二方面提供一种笼子状lafeo3纳米材料的应用，根据本发明第一方面提供的利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法制备得到的笼子状lafeo3纳米材料，作为半导体气敏材料的应用。

17、本发明第三方面提供一种笼子状lafeo3纳米材料的应用，根据本发明第一方面提供的利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法制备得到的笼子状lafeo3纳米材料，在制备乙醇气敏传感器中应用。

18、进一步地，所述乙醇气敏传感器的制备方法包括下述步骤：

19、混合步骤，将笼子状lafeo3纳米材料进行研磨后，与去离子水和无水乙醇混合为糊状，得到第一浆料；

20、第一涂刷步骤，使用丝网印刷将所述第一浆料均匀涂敷于氧化铝陶瓷管上的金属电极端，涂敷次数为6次；

21、第二涂刷步骤，使用涂刷将所述第一浆料涂在所述金属电极端以外的金属电极表面，涂刷层数为2层；

22、焊接步骤，将经过所述第二涂刷步骤处理后的所述氧化铝陶瓷管焊接在传感器的六脚底座上，并加装加热电阻丝制成气敏元件，其中，所述加热电阻丝的两端分别焊接在位于所述六角底座中间的两个加热端；

23、老化步骤，将所述气敏元件放置在老化台上在200-300℃的条件下，老化48h，得到乙醇气敏传感器。

24、进一步地，在所述混合步骤中：

25、所述笼子状lafeo3纳米材料的质量百分比为33％-35％，所述去离子水的质量百分比为55％-58％，所述无水乙醇的质量百分比为9％-12％。

26、进一步地，在所述混合步骤中：

27、所述笼子状lafeo3纳米材料的质量百分比为34％，所述去离子水的质量百分比为57％，所述无水乙醇的质量百分比为10％。

28、进一步地，所述乙醇气敏传感器的灵敏度模型为：

29、s＝rg/ra，

30、其中，rg为乙醇气敏传感器在乙醇气体中稳定的电阻值，ra为乙醇气敏传感器在空气中稳定的电阻值，s为乙醇气敏传感器的灵敏度。

31、相较于现有技术，本发明第一方面提供的利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法，通过该方法制备得到的笼子状lafeo3纳米材料，是由棱形颗粒组成的笼子状多孔结构，其增大了与被测乙醇气体或材料接触的反应面积。

32、本发明第二方面提供一种根据本发明第一方面提供的利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法，制备得到的笼子状lafeo3纳米材料作为半导体气敏材料的应用。由于其使用了笼子状lafeo3纳米材料，该笼子状lafeo3纳米材料能够增大与被测气体或材料接触的反应面积。

33、本发明第三方面提供一种根据本发明第一方面提供的利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法，制备得到的笼子状lafeo3纳米材料在制备乙醇气敏传感器中应用。由于其使用了笼子状lafeo3纳米材料，该笼子状lafeo3纳米材料能够增大与被测气体或材料接触的反应面积，因此，笼子状lafeo3纳米材料在制备乙醇气敏传感器中应用，具有很短的响应时间和恢复时间，提升对乙醇气体的灵敏度。

技术特征：

1.一种利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法，其特征在于，将lafeo3前驱粉末在780℃-830℃煅烧2h-6h，得到笼子状lafeo3纳米材料；

2.根据权利要求1所述的利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法，其特征在于，所述lafeo3前驱粉末的制备过程为：

3.根据权利要求2所述的利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法，其特征在于，所述混合物料的组分及其质量百分比包括：

4.根据权利要求2所述的利用超声波辅助合成笼子状lafeo3纳米材料的制备方法，其特征在于，所述混合物料的组分及其质量百分比包括：

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的笼子状lafeo3纳米材料，作为半导体气敏材料的应用。

6.根据权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的笼子状lafeo3纳米材料，在制备乙醇气敏传感器中应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述乙醇气敏传感器的制备方法包括下述步骤：

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，在所述混合步骤中：

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，在所述混合步骤中：

10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述乙醇气敏传感器的灵敏度模型为：

技术总结
本发明提供一种笼子状LaFeO<subgt;3</subgt;纳米材料制备方法及其应用，涉及气敏材料技术领域。其中，利用超声波辅助合成笼子状LaFeO<subgt;3</subgt;纳米材料的制备方法为：将LaFeO<subgt;3</subgt;前驱粉末在780℃‑830℃煅烧2h‑6h，得到笼子状LaFeO<subgt;3</subgt;纳米材料。其中，笼子状LaFeO<subgt;3</subgt;纳米材料为直径1μm‑3μm的笼子状多孔结构，并且由直径为20nm‑70nm的棱形颗粒组成。利用超声波辅助合成笼子状LaFeO<subgt;3</subgt;纳米材料的制备方法制备得到的笼子状LaFeO<subgt;3</subgt;纳米材料，是由棱形颗粒组成的笼子状多孔结构，其增大了与被测乙醇气体或材料接触的反应面积。

技术研发人员：王春杰,付博研,毕乐尧,赵可心,文俊升,林佳慧,王月
受保护的技术使用者：渤海大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24