本发明属于稀有金属高纯材料制备，具体涉及纳米级高纯二氧化锗的制备装置。
背景技术：
1、二氧化锗（geo2）是锗的一种重要氧化物，具有特殊的化学性质。纳米级二氧化锗的粒径越小，则具有更大的比表面积和更强的表面活性，因此在一些领域中具有更大的应用价值，如：在催化领域，纳米级二氧化锗具有较高的催化活性，随着粒径减小，其催化性能得到提升；在光学领域，纳米级二氧化锗具有较高的折射率和消光系数，在“lightemission from ge and geo 2 nanocrystals”论文中提到纳米级二氧化锗是一种良好的发蓝光材料，其发射峰能量中心位于3.1ev(400nm)和2.2ev（563.6nm），随着粒径减小，其光学性能得到改善；在生物医学领域，纳米级二氧化锗具有较低的毒性和良好的生物相容性，随着粒径减小，其在生物成像、药物输送、肿瘤治疗等领域中的应用效果更佳；在传感器领域，纳米级二氧化锗可以用于制造高灵敏度的气体传感器、湿度传感器等，随着粒径减小，其表面活性变高，能够与更多气体分子相互作用；在电子器件领域，纳米级二氧化锗具有优良的导电性能，随着粒径减小，其在制造电子器件如场效应晶体管、太阳能电池等领域中具有潜在应用。总之，纳米级二氧化锗的粒径越小，其在催化、光学、生物医学、传感器和电子器件等领域中的应用效果可能更佳。然而，需要注意的是，在使用粒径小的二氧化锗时，应确保其纯度高、稳定性好，以避免产生负面影响。
2、为了解决纳米级高纯二氧化锗的制备技术问题，朱静等人通过加热锗粉,碳纳米管和si-sio2混合物，利用碳纳米管作为模板限制geo2的生长在常压下制备出了直径小于100nm的geo2纳米线，不过制备的产物中有少量的sio2存在；唐元洪等人以单质锗为靶材利用激光烧蚀法在低真空条件下制备出直径与长度具有一定比例关系的geo2纳米线；iswanathamurthi等人以异丙氧化锗为原料采用电纺纱一热处理制备出了多晶结构的geo2纤维；吴宏平等人采用在十六烷基三甲基溴化铵和油胺存在下的反相胶束法制备出了geo2的纳米方块；化学法制备纳米二氧化锗反应较简单、实验条件低且产物高，但使用的原料较贵，操作麻烦困难。上述文献中各种方法都存在一定的应用限制，难于实现工业化生产。
3、申请号为“201810057038.0”，专利名为“纳米级二氧化锗粉体的制备方法”公开了一种纳米级二氧化锗的制备方法，利用了geo2能够溶解在碱性溶液并以geo32-的形态存在于溶液中和geo32-在溶液中极易还原成geo的特性；首先制备一定浓度的geo32-溶液，通过控制还原剂nabh4溶液的滴加速率和摩尔量，使溶液中geo32-快速转化为geo，并在溶液中形核长大，最后通过空气中热处理能够得到非中空结构的纳米级geo2粉体。
4、以上方案因产物中含有部分非晶组织及其它成分，纯度难以达到99.999%以上纯度的使用要求，难以实现产业化，需要开发高效的制备技术。
技术实现思路
1、针对背景技术中存在的问题，本发明提供一种纳米级高纯二氧化锗的制备方法。
2、为实现以上目的，采用如下的技术方案实现纳米级高纯二氧化锗的制备，步骤如下：
3、s1：原料准备，取50~500 ml的高纯四氯化锗；配制5%聚乙烯醇溶液，并取0.05~0.10 ml 的5%聚乙烯醇溶液和50 ml高纯水，混合搅拌配制成混合溶液；
4、s2：水解反应，先在水解反应器内加入100-1000ml高纯水，再将高纯四氯化锗和混合溶液按照1：7~21的体积比分别加入到水解反应器，高纯四氯化锗的加入速度为1~2 ml/min，混合溶液的加入速度为高纯四氯化锗加入速度的7-21倍，加入过程充分搅拌，搅拌速率为70~80 r/min，并在水解反应器外设置夹套确保水解反应器内溶液的温度控制在35-45℃；
5、s3：提取二氧化锗，抽滤反应产物，使生成的二氧化锗与水解母液分离；用20 ℃的高纯水对分离出的二氧化锗进行冲洗2-3次，每次用水量50~60 ml，每次洗涤完再抽滤干净；
6、s4：超声波强化，将过滤洗涤后得到的二氧化锗放置于超声强化器内，采用频率为50 ~500 khz的超声波进行强化，时间为15 ~30 min，通过超声波的高频率振动使大颗粒发生解析断裂成小颗粒分子分散于溶液中；
7、s5：二次真空过滤，将超声波处理完成的含二氧化锗的溶液用真空泵进行抽滤，分离出高纯二氧化锗。
8、s6：进一步提纯，用20 ℃的高纯水对分离出的高纯二氧化锗进行冲洗2-3次，每次用水量50 ml -60 ml，每次洗涤完再抽滤干净；用鼓风干燥箱在120 ℃的条件下对过滤洗涤得到的高纯二氧化锗进行烘干处理；最后用马弗炉在600 ℃下进行焙烧，得到99.999%纯度的纳米级高纯二氧化锗。
9、本发明的纳米级高纯二氧化锗的制备方法具有以下优点：
10、通过在高纯四氯化锗水解生成高纯二氧化锗的过程中加入表面活性剂聚乙烯醇，来抑制产生二氧化锗大颗粒及分子团聚，对生成的高纯二氧化锗再利用超声波进行强化来制备纳米级二氧化锗，以得到更小粒径的高纯二氧化锗。表面活性剂的加入能够改变分子的界面物理性能，防止生成较大的颗粒，超声波的强化能够分散部分聚集的分子团簇，从而能够抑制产生大颗粒的高纯二氧化锗。
1.一种纳米级高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于包括如下步骤：