一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法与流程

本发明属于碳化硅，具体涉及一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法。

背景技术：

1、碳化硅，是一种无机物，化学式为sic，是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅是一种半导体，在自然界中以罕见的矿物莫桑石的形式存在。自1893年以来已经被大规模生产为粉末和晶体，用作磨料等。在c、n、b等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅是应用最广泛、最经济的一种，可以称为金刚砂或耐火砂。中国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体。

2、重结晶碳化硅也称作再结晶碳化硅，它以高纯超细碳化硅为原料，碳化硅在高温及一定压力的气氛保护下，发生蒸发－凝聚再结晶作用，在颗粒接触处发生颗粒共生形成的烧结体。其基本不收缩，但具有一定数量孔隙。

3、在公开号为cn101746757a的中国专利中，提到了一种重结晶碳化硅制品专用碳化硅粒度砂生产方法，为将中位径80-100μm的碳化硅粒度砂经整形处理、分离、提纯、水洗、脱水、烘干得表面圆滑的重结晶碳化硅制品专用碳化硅粒度砂。采用本发明的生产方法生产重结晶碳化硅制品专用碳化硅粒度砂，方法简单易行，便于操作，生产的粒度砂粒度集中、流性动好、振实密度大、杂质少、无细粉，且采用本方法生产的所有碳化硅的表面圆滑，外形都是近球形，用于重结晶碳化硅制品生产，生产出的产品相对以往的产品有体积密度高、气孔率少、抗氧化、耐压强度高、高温抗折强度高等优点。

4、本申请人在申请过程中发现，上述申请在使用过程中存在缺陷，该申请公开的碳化硅粒度砂生产方法在使用时，制作出的碳化硅粒度砂杂质较多，而且制造出的碳化硅粒度砂在重结晶时，会导致重结晶碳化硅之间缝隙较大，降低重结晶碳化硅的品质。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，具体包括以下步骤：

4、s1、制备原料，选用高纯度的石英砂作为硅源，选用高固定碳含量的石油焦作为碳源，将高纯度石英砂和高固定碳含量的石油焦混合在一起，将混合物倒入电阻炉内部进行加热，将石英中二氧化硅被碳元素还原制得碳化硅；

5、s2、粉碎，将制得碳化硅结晶块通过粉碎装置破碎成小粒径粉末，然后通过筛分装置筛选出一定粒度的碳化硅粉末；

6、s3、纯化，将所制得的碳化硅粉末转移到酸洗炉内部，向酸洗炉内部置入浓硫酸，通过浓硫酸去除碳化硅粉末内部残留的金属离子和碳粉，过滤分离碳化硅粉末；

7、s4、洗涤净化，将碳化硅粉末置于搅拌混合筒内部，向洗涤炉内部加入混合改性剂和去离子水，搅拌混合30—40min，再置入碳化硅研磨介质进行混合搅拌，混合搅拌时长为50—60h；

8、s5、过筛，将搅拌好的物料进行过筛，筛除物料内部的碳化硅研磨介质；

9、s6、将筛选出的物料进行烘干和过筛操作，得到重结晶用的碳化硅微粉；

10、s7、重结晶，将碳化硅微粉置于烧结炉内部，使用保护气体对烧结炉进行洗炉，升高烧结炉温度，使得碳化硅微粉发生重结晶，形成碳化硅微粉烧结体，粉碎碳化硅微粉烧结体形成重结晶碳化硅粒度砂。

11、优选的，所述s1中，以碳元素计的石油焦物质量：以硅元素计的石英砂物质量≥2.0～2.5:1，所述电阻炉加热温度控制在1900℃-2100℃。

12、优选的，所述s2中，碳化硅粉末粒度在63-150μm。

13、优选的，所述s3中，浓硫酸为浓度为97％以上的工业用浓硫酸。

14、优选的，所述s4中，所述混合改性剂由10％-15％的浓度为0.008％-0.01％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、20％-35％的分散剂mq-568、30％-40％的分散剂dolapix ce 64、20％-30％的分散剂produkt kv 5088组成。

15、优选的，所述s4中，所述碳化硅研磨介质选用碳化硅浓度大于99％且粒径为3—5毫米的碳化硅粉末。

16、优选的，所述s5中，过筛用的筛目为300-500目。

17、优选的，所述烧结炉温度控制在2300-2500℃，所述保护性气体选用氮气或氩气。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

19、本发明先选用高纯度的石英砂和高固定碳含量的石油焦作为原料制作碳化硅原料，能够有效提升碳化硅原料的初始纯净度，之后对高纯度的碳化硅原料进行粉碎筛选，筛选出符合酸洗要求的碳化硅粉末，对碳化硅粉末进行酸洗纯化，去除碳化硅粉末内部含有的金属离子和碳粉，进一步提纯碳化硅微粉，将碳化硅微粉与混合改性剂和去离子水混合搅拌，改善碳化硅微粉的性质，有助于后续碳化硅的重结晶，再将碳化硅微粉置于烧结炉内部进行重结晶，将重结晶碳化硅烧结体进行粉碎，即可得到高质量的重结晶碳化硅粒度砂。

技术特征：

1.一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，其特征在于：所述s1中，以碳元素计的石油焦物质量：以硅元素计的石英砂物质量≥2.0～2.5:1，所述电阻炉加热温度控制在1900℃-2100℃。

3.根据权利要求2所述的一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，其特征在于：所述s2中，碳化硅粉末粒度在63-150μm。

4.根据权利要求3所述的一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，其特征在于：所述s3中，浓硫酸为浓度为97％以上的工业用浓硫酸。

5.根据权利要求4所述的一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，其特征在于：所述s4中，所述混合改性剂由10％-15％的浓度为0.008％-0.01％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、20％-35％的分散剂mq-568、30％-40％的分散剂dolapix ce 64、20％-30％的分散剂produkt kv 5088组成。

6.根据权利要求5所述的一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，其特征在于：所述s4中，所述碳化硅研磨介质选用碳化硅浓度大于99％且粒径为3—5毫米的碳化硅粉末。

7.根据权利要求6所述的一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，其特征在于：所述s5中，过筛用的筛目为300-500目。

8.根据权利要求7所述的一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法，其特征在于：所述烧结炉温度控制在2300-2500℃，所述保护性气体选用氮气或氩气。

技术总结
本发明涉及碳化硅领域，具体公开了一种环保重结晶碳化硅粒度砂生产方法；本发明先选用高纯度的石英砂和高固定碳含量的石油焦作为原料制作碳化硅原料，能够有效提升碳化硅原料的初始纯净度，之后对高纯度的碳化硅原料进行粉碎筛选，筛选出符合酸洗要求的碳化硅粉末，对碳化硅粉末进行酸洗纯化，去除碳化硅粉末内部含有的金属离子和碳粉，进一步提纯碳化硅微粉，将碳化硅微粉与混合改性剂和去离子水混合搅拌，改善碳化硅微粉的性质，有助于后续碳化硅的重结晶，再将碳化硅微粉置于烧结炉内部进行重结晶，将重结晶碳化硅烧结体进行粉碎，即可得到高质量的重结晶碳化硅粒度砂。

技术研发人员：柯茜,张梦龙,李京波
受保护的技术使用者：浙江芯科半导体有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/19