一种轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷的制备方法与流程

本发明属于氧化锆纤维基多孔陶瓷领域，尤其涉及一种轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷的制备方法。

背景技术：

1、多孔氧化锆(zro2)陶瓷不仅具有低密度和低热导率的特征，还具有较低热膨胀系数、良好化学稳定性和抗热冲击的特性，在高温热防护材料和功能材料领域已得到广泛应用。 氧化锆纤维是1600℃以上超高温环境下理想的绝热保温材料。在高达2400℃时依然保持纤维形态，这是其他陶瓷纤维所无法达到的。氧化锆纤维的应用范围广泛，不仅可以在氧化气氛下使用，更可以在还原气氛和真空下使用。氧化锆纤维可以用来加工或制造成各种制品，以氧化锆纤维作为主要基体的氧化锆纤维基多孔陶瓷是近年来高温隔热领域最为重要的多孔陶瓷之一。氧化锆纤维基多孔陶瓷可以作为高温炉等的炉衬、航天飞机中超高温隔热层、与其他材料制成耐高温复合材料。

2、氧化锆纤维基多孔陶瓷主要由氧化锆纤维和纤维间的粘结剂组成。目前最为常见的粘结剂是硅溶胶，硅溶胶在高温下会转变为氧化硅，从而与相邻的纤维发生反应，形成硅酸锆，进而将相邻的氧化锆纤维粘结在一起。但这种高温粘结剂有个严重的缺点：加入的硅溶胶除了聚集在纤维的节点处，还会吸附在纤维的表面，从而导致形成的氧化硅会填充氧化锆纤维基多孔陶瓷的内部孔洞，降低了多孔陶瓷的气孔率。因此，急需研发出一种高气孔率、低热导率的氧化锆多孔陶瓷的制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷的制备方法，以氧化锆纤维为基体，氧化硅纤维为高温粘结剂，通过氧化硅纤维的原位融化来粘结相邻的氧化锆纤维，从而保证了氧化锆纤维基多孔陶瓷具有高气孔率和低热导率。

2、本发明是通过如下技术方案予以实现：

3、本发明提供一种轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷的制备方法，包括下述步骤：

4、（1）按照质量比4~6:1称取氧化锆纤维和氧化硅纤维，混合均匀得混合纤维；

5、（2）将混合纤维加入到水中，搅拌均匀后加入分散剂和淀粉，并继续搅拌均匀得到混合纤维浆料；

6、（3）将混合纤维浆料转移至模具中，并利用聚氯乙烯膜包覆模具，然后将模具转移至鼓风干燥箱中，保温后取出模具、进行脱模，得到氧化锆-氧化硅纤维复合坯体；

7、（4）将所述氧化锆-氧化硅纤维复合坯体放入箱式炉中，经煅烧获得轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷。

8、针对目前氧化锆纤维基多孔陶瓷气孔率过低的问题，本申请提出以氧化锆纤维为基体，氧化硅纤维为高温粘结剂，来制备出具有高气孔率和低热导率的氧化锆纤维基多孔陶瓷。目前常见氧化锆纤维基多孔陶瓷所用的高温粘结剂是硅溶胶。但在成型过程中，由于液体的表面张力，硅溶胶会附着在氧化锆的表面，并且在纤维节点处形成大面积的液膜。高温烧结后，形成的氧化硅会堵塞纤维之间的孔洞，从而导致氧化锆纤维基多孔陶瓷的气孔率过低。

9、鉴于此问题，本申请提出采用氧化硅纤维作为高温粘结剂。首先将氧化硅纤维和氧化锆混合均匀，而后通过淀粉原位固化形成氧化锆-氧化硅纤维复合坯体。高温烧结后，氧化硅纤维会发生融化，从而与相邻的氧化锆纤维反应，将氧化锆纤维粘结在一起。在这一过程中，引入的氧化硅纤维不会堵塞氧化锆纤维所形成的孔洞。此外，氧化硅纤维的融化消失还会在一定程度上提供大量的孔洞。

10、在整个体系中，氧化锆纤维起到三维骨架的作用，氧化硅纤维起到粘结剂的作用。如果氧化锆纤维过多，作为粘结剂的氧化硅纤维过少，高温烧结后样品强度过低，容易发生粉化。如果氧化锆纤维过少，样品内部无法形成稳定的三维网络结构，样品会发生坍塌变形。

11、进一步地，所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的一种或多种。

12、进一步地，所述分散剂为六偏磷酸钠、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酰胺中的一种或多种。

13、进一步地，步骤（2）所述的混合纤维浆料中，混合纤维的质量分数为5~20wt%，如果混合纤维的质量分数低于5wt%，混合纤维过少，在坯体阶段无法搭接成三维骨架结构，如果混合纤维的质量分数高于20wt%，整体浆料的粘度过大，混合纤维之间极易发生团聚；分散剂的质量分数为1~5wt%；淀粉的质量分数为3~15wt%，如果淀粉含量低于3wt%，其在作为室温粘结剂的效果不明显，坯体干燥后会发生坍塌，如果淀粉含量高于15wt%，其会显著增大溶液的粘度，从而导致加入的混合纤维无法分散均匀。优选地，混合纤维的质量分数为5~15wt%，分散剂的质量分数为1~3wt%，淀粉的质量分数为5~10wt%。

14、进一步地，所述鼓风干燥箱的温度为70~90℃，保温时间为6~10h。

15、进一步地，所述煅烧的温度为1400~1600℃，当煅烧温度低于1400℃时，氧化硅纤维没有发生融化，无法起到粘结的作用，样品容易发生粉化。如果煅烧温度高于1600℃，此时也达到了氧化锆的耐温极限，氧化锆纤维自身会发生损伤，力学性能下降。升温速率为2~10℃/min，保温时间为1~3h。

16、本发明的优点和积极效果是：

17、本发明提出采用氧化硅纤维作为高温粘结剂，通过氧化硅纤维在高温下的融化以及其与氧化锆纤维发生反应来提高氧化锆纤维之间的结合性，从而制备出轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷。

技术特征：

1.一种轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酰胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的混合纤维浆料中，混合纤维的质量分数为5~15wt%，分散剂的质量分数为1~3wt%，淀粉的质量分数为5~10wt%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述鼓风干燥箱的温度为70~90℃，保温时间为6~10h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1400~1600℃，升温速率为2~10℃/min，保温时间为1~3h。

技术总结
本发明属于氧化锆纤维基多孔陶瓷领域，公开了一种轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷的制备方法，将氧化锆纤维和氧化硅纤维混合均匀加入到水中，搅拌均匀后加入一定量的分散剂和淀粉，并继续搅拌得到混合纤维浆料，将混合纤维浆料转移至模具中，并利用聚氯乙烯膜包覆模具，然后将模具转移至鼓风干燥箱中，保温后取出模具、进行脱模得到氧化锆‑氧化硅纤维复合坯体；将获得的氧化锆‑氧化硅纤维复合坯体放入箱式炉中，经煅烧获得轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷。本发明采用氧化硅纤维作为高温粘结剂，其不会堵塞氧化锆纤维搭接的孔洞，从而保证了氧化锆纤维基多孔陶瓷具有高气孔率、低热导率。

技术研发人员：刘礼龙,刘津
受保护的技术使用者：上海南极星高科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/22