本发明涉及三氯化铱的制备，具体涉及一种高纯三氯化铱的制备方法。
背景技术：
1、贵金属铱，熔点高密度大，具有高温力学性能好、催化活性、化学性质稳定、耐腐蚀性强等特点，因此在航空航天、催化剂、军事、兵器、高能物理等领域有着极其重要的用途。铱的氯化物是铱的常见的化合物，常作为合成其它铱化合物及制备含铱催化剂的初始原料。含铱化合物和催化剂广泛应用于石油化工和有机合成、加氢催化剂、聚合催化剂等领域。例如，水合三氯化铱作为合成铱配合物的基础原料，对磷光材料的发展起着重要的作用。传统的制备三氯化铱的方法是将海绵状铱在石英管中与氯气反应可以生成三氯化铱。但此方法得到的ircl3不溶于水、酸、碱，不便在工业中广泛应用。
2、如专利cn 106854001a公开了一种三氯化铱的控制还原制备方法，将四价铱氯化物和还原剂按照一定比例加入到三口烧瓶内，在磁力搅拌条件下，恒温还原至溶液中四价铱全部转换为三价，该反应过程中使用冷凝回流装置，减少还原剂的挥发，控制反应体系稳定来控制三氯化铱的纯度。但是该方法没有进行赶硝处理，最终得到的产品中夹杂较多杂质，产品纯度不高。
3、发明cn 114105229a本申请公开了一种制备高纯度三氯化铱的方法，利用铱粉为原料在通过过氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠的混合作用进行碱熔；碱熔的固体用王水进行溶解，过滤的溶液加入氯化铵，形成沉淀氯铱酸铵，氯铱酸铵用盐酸肼作用形成氯亚铱酸铵，再经过硫化钠、硫化铵进一步除杂后过滤，滤液经过盐酸/双氧水的氧化、氯化铵溶液进行沉淀，得到纯度更高的氯铱酸铵；该氯铱酸铵用王水溶液赶硝后，得到的氯铱酸溶液加入亚硝酸钠/氯化钾煮沸得到六亚硝基合铱酸钾固体，过滤后固体加入盐酸煮沸溶解，赶硝后，加入适量盐酸肼，溶液经过旋蒸，真空煅烧，得到纯度大于99.995％的三氯化铱固体。但是该方法存在赶硝工艺流程长、能耗高、耗酸量大和污染环境等缺点。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高纯三氯化铱的制备方法，具体包括以下步骤：
2、一种高纯三氯化铱的制备方法，包括以下步骤：
3、s1，溶解：将氯铱酸铵和王水按照1:(1-5)的体积比混合，在80-120℃溶解，得到混合溶液；
4、s2，赶硝：向所述混合溶液中分批次加入有机添加剂，直至混合溶液中无气泡生成为止；所述有机添加剂为乙醇、甲醇、正丙醇、丙烯醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种；
5、s3，还原：向赶硝后的混合溶液中加入与步骤s2相同的有机添加剂，然后升温至60-120℃进行反应，直至反应液变成墨绿色为止；
6、s4，后处理：将还原后的反应液进行后处理，得到所述高纯三氯化铱。
7、进一步的，步骤s1所述氯铱酸铵和王水的混合方法为：先向氯铱酸铵中加入浓盐酸浆化，然后再加入浓硝酸使氯铱酸铵完全溶解。
8、进一步的，步骤s1控制所述氯铱酸铵与王水的质量比为1:(1-10)。
9、进一步的，步骤s2控制反应体系中的氯铱酸铵与所述有机添加剂的质量比为1:(10-20)。
10、进一步的，步骤s3所述还原反应的时间为2-8h。
11、进一步的，步骤s4所述后处理包括：
12、a.将所述还原后的反应液进行浓缩结晶，得到浆态三氯化铱；
13、b.将所述浆态三氯化铱烘干，得到所述高纯三氯化铱。
14、进一步的，所述烘干温度＜80℃。
15、进一步的，所述高纯三氯化铱的晶型为β型且纯度＞99.997％。
16、进一步的，所述步骤s4得到的高纯三氯化铱中铱的质量占步骤s1所使用的氯铱酸铵中铱的质量的99％以上，即采用本发明所述方法，铱的回收率＞99％。
17、本发明的有益效果：
18、(1)本发明向氯铱酸铵和王水混合溶解后的反应液中加入甲醇、正丙醇、丙烯醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种作为有机添加剂，进行赶硝，所述有机添加剂在溶液中与硝酸根反应生成气体，使硝酸根离子从溶液中被赶出。同时，所添加的有机添加剂均为容易除去的醇类物质，在后续反应加热过程中极易挥发，因此，在有效赶硝的同时，也不会向反应体系中引入难以去除的杂质，能够提高最终产品的纯度。
19、(2)本发明公开的高纯三氯化铱的制备方法，甲醇、正丙醇、丙烯醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中等具有弱还原性的有机还原剂进行还原反应，既不会在还原四价铱过程中析出铱粉又能保证三价铱的纯度。本发明通过对比反应过程中的添加剂的选择以及对工艺流程和工艺参数的改进，最终制备得到的高纯三氯化铱的晶型为β型且纯度＞99.997％，可以满足工业生产的需要。同时，采用本发明所述方法，铱的回收率＞99％，可以有效避免铱的浪费。
1.一种高纯三氯化铱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯三氯化铱的制备方法，其特征在于，步骤s1所述氯铱酸铵和王水的混合方法为：先向氯铱酸铵中加入浓盐酸浆化，然后再加入浓硝酸使氯铱酸铵完全溶解。
3.根据权利要求1所述的一种高纯三氯化铱的制备方法，其特征在于，步骤s1控制所述氯铱酸铵与王水的质量比为1:(1-10)。
4.根据权利要求1所述的一种高纯三氯化铱的制备方法，其特征在于，步骤s2控制反应体系中的氯铱酸铵与所述有机添加剂的质量比为1:(10-20)。
5.根据权利要求1所述的一种高纯三氯化铱的制备方法，其特征在于，步骤s3所述还原反应的时间为2-8h。
6.根据权利要求1所述的一种高纯三氯化铱的制备方法，其特征在于，步骤s4所述后处理包括：
7.根据权利要求6所述的一种高纯三氯化铱的制备方法，其特征在于，所述烘干温度＜80℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高纯三氯化铱的制备方法，其特征在于，所述高纯三氯化铱的晶型为β型且纯度＞99.997％。
9.根据权利要求8所述的一种高纯三氯化铱的制备方法，其特征在于，所述步骤s4得到的高纯三氯化铱中铱的质量占步骤s1所使用的氯铱酸铵中铱的质量的99％以上。