本发明属于电子元器件材料，具体涉及一种锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术：
1、锰锌铁氧体主要用于制备各种电感器、变压器、滤波器和扼流圈，是一种重要的元器件材料，广泛应用在现代电力及电子信息等领域，如电脑及其外部设备、办公自动化设备、数字通信和模拟通信设备、互联网、家用电器、电磁兼容设备、绿色照明装置、工业自动化和汽车、航空、航天及军事领域。锰锌铁氧体由氧化铁、氧化锌、氧化锰等氧化物，经高温固相烧结而成，由于其电阻率较其他软磁材料高数个量级，可有效抑制高频涡流产生，使铁氧体的工作频率较金属基软磁材料有很大提高。
2、随着第三代半导体的快速发展，功率器件的工作频率已经提升到mhz，电感、变压器等电子元器件也向高频化、小型化发展，这就要求锰锌铁氧体具有更高的工作频率，更低的功率损耗。通过降低铁氧体的晶粒尺寸到单畴状态(≤5μm)，可以有效的消除锰锌铁氧体的高频畴壁共振，从而提高工作频率并降低损耗。
3、传统技术主要通过掺杂晶粒生长抑制剂、降低烧结温度等方法来降低锰锌铁氧体的晶粒尺寸。但现有技术方法普遍采用≤0.5μm的预烧粉，通过增加粉末表面积来提高烧结活性，其烧结温度普遍仍然高于1100℃，而过高的烧结温度会导致晶粒异常长大(晶粒会到20μm以上)，晶粒尺寸不均匀，气孔率高的问题，从而恶化材料的高频磁性能。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种锰锌铁氧体材料及其制备方法。本发明提供的锰锌铁氧体材料具有细晶结构(晶粒尺寸为2～5μm)，晶粒尺寸均匀，致密度高(即气孔率低)，同时具有更高的工作频率和更低的功率损耗。
2、为了实现上述目的，本发明提供如下方案：
3、本发明提供了一种锰锌铁氧体材料，制备原料包括主成分和副成分；以所述主成分的总质量为100％计，所述主成分包括：fe2o368～72wt％、zno 5～9wt％，mno2余量；
4、以占所述主成分总质量的百分比计，所述副成分包括：sno2500～2500ppm，co3o4400～2500ppm，in2o3500～2500ppm，tio2500～2500ppm；
5、所述锰锌铁氧体材料的晶粒尺寸分布在2～5μm，致密度≥95％。
6、优选的，所述副成分的总质量为所述主成分总质量的≤1wt％。
7、优选的，所述锰锌铁氧体材料的截止频率≥5mhz，初始磁导率＞600，在5mhz、30mt的损耗≤2000kw/m3。
8、本发明提供了上述方案所述锰锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
9、将主成分和副成分进行混合球磨，得到球磨料；
10、将所述球磨料进行预烧，得到预烧料；所述预烧的温度为1100～1300℃；
11、将所述预烧料依次进行破碎和筛分，得到混合粉末；
12、将所述混合粉末和活化溶剂混合，进行活化并造粒，得到颗粒料；所述活化溶剂包括水、粘结剂和酸性活化剂；
13、将所述颗粒料进行成型，得到毛坯；
14、将所述毛坯进行烧结，得到锰锌铁氧体材料；所述烧结的温度为850～1000℃。
15、优选的，所述混合粉末的粒径为2～5μm。
16、优选的，所述预烧的保温时间为1～3h；所述烧结的保温时间为4～10h。
17、优选的，所述活化溶剂的总质量为所述混合粉末质量的5～15％。
18、优选的，所述酸性活化剂包括酸式铵盐；所述粘结剂包括聚乙烯醇；所述活化溶剂中，所述粘结剂的浓度为3～10wt％，所述酸性活化剂的浓度为1～5wt％。
19、优选的，所述毛坯的密度3.0～3.8g/cm3。
20、优选的，所述烧结的氧分压＜2％。
21、本发明提供了一种锰锌铁氧体材料，制备原料包括主成分和副成分；以所述主成分的总质量为100％计，所述主成分包括：fe2o368～72wt％、zno 5～9wt％，mno2余量；以占所述主成分总质量的百分比计，所述副成分包括：sno2500～2500ppm，co3o4400～2500ppm，in2o3500～2500ppm，tio2500～2500ppm；所述锰锌铁氧体材料的晶粒尺寸分布在2～5μm，致密度≥95％。本发明将主成分作为磁性来源，通过添加副成分进行成分调整，二者结合，得到的锰锌铁氧体材料具有高电阻率和低矫顽力的优势。
22、本发明提供了上述方案所述锰锌铁氧体材料的制备方法，本发明通过高温预烧(1100～1300℃)可以提高预烧料的结晶性和尖晶石相纯度(尖晶石相是铁氧体的晶体结构)，避免了其他杂质氧化物的存在，筛分后的混合粉末经酸性活化剂进行表面活化后，混合粉末即使比表面积较小，也具有足够的烧结活性，能够在1000℃以下烧结并实现致密化；同时得到的锰锌铁氧体材料的晶粒尺寸依然保持在2～5μm，避免晶粒的异常长大，有效保持了单畴结构，从而确保所述锰锌铁氧体材料高截止频率的获得。
23、传统方法是低温预烧+高温二次烧结，低温预烧得到的粉末活性高，但是结晶性和尖晶石相纯度较差，需要高温二次烧结提高纯度和结晶性从而获得高的磁性能。但是高活性的粉末进行高温烧结，晶粒很容易异常长大，反而会恶化磁性能。本发明是采用高温预烧+低温二次烧结的方法，高温预烧得到的粉料结晶性好，纯度高，但是烧结活性差；通过对预烧粉表面活化后提高烧结活性，能够在低温下进行烧结致密化，并且晶粒尺寸也不会异常长大，有利于得到具有高频磁性能的锰锌铁氧体材料。
24、进一步的，本发明通过添加酸性活化剂对粉料进行表面活化，酸性活化剂与混合粉末表面进行一些轻微的化学反应，从而使混合粉末暴露出新鲜的表面，增加表面的缺陷浓度，进而提高烧结活性，使其在低温下也能烧结，进而避免晶粒的异常长大，同时具有较高的致密度。
1.一种锰锌铁氧体材料，其特征在于，制备原料包括主成分和副成分；以所述主成分的总质量为100％计，所述主成分包括：fe2o368～72wt％、zno5～9wt％，mno2余量；
2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述副成分的总质量为所述主成分总质量的≤1wt％。
3.根据权利要求1或2所述的锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述锰锌铁氧体材料的截止频率≥5mhz，初始磁导率＞600，在5mhz、30mt的损耗≤2000kw/m3。
4.权利要求1～3任意一项所述锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉末的粒径为2～5μm。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的保温时间为1～3h；所述烧结的保温时间为4～10h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述活化溶剂的总质量为所述混合粉末质量的5～15％。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，所述酸性活化剂包括酸式铵盐；所述粘结剂包括聚乙烯醇；所述活化溶剂中，所述粘结剂的浓度为3～10wt％，所述酸性活化剂的浓度为1～5wt％。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述毛坯的密度3.0～3.8g/cm3。
10.根据权利要求4或9所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的氧分压＜2％。