用浓氧化氮制造硝酸盐和亚硝酸盐的方法

专利名称:用浓氧化氮制造硝酸盐和亚硝酸盐的方法
本发明与硝酸盐和亚硝酸盐的制造方法有关，具体地说，与用浓氧化氮气体制造硝酸盐或亚硝酸盐的方法有关。
公知用氧化氮气体制造硝酸盐或亚硝酸盐的方法，是用碱的水溶液吸收经过硝酸吸收塔之后的尾气，其中氧化氮的含量低于3%，一氧化氮在硝酸吸收之前和过程中氧化，吸收所用的设备通常是填料塔。吸收后得到的中和液经过蒸发、结晶、分离等后处理制得成品，该方法的缺点在于硝酸盐和亚硝酸盐的生产强度低，吸收率低，系统阻力大，设备占地面积大、投资高、施工期长。
本发明的任务在于提供一种生产强度高，吸收率高，系统阻力小，投资省、易施工的硝酸盐和亚硝酸盐的生产方法。
为完成上述任务，本发明特征是所用的氧化氮气体是含量高于3%(以体积计)的浓氧化氮气体;为了保证碱液吸收的效率以及控制中和液中硝酸盐、亚硝酸盐的比例，气体中的一氧化氮在进入吸收设备之前要进行限量氧化;还选用了高效的传质设备旋流板塔作为吸收设备。
本发明的方法是将由氨经过催化氧化制得的正常情况下含量为6%至12%的浓氧化氮气体，经过氧化设备(如氧化罐)，或经过气体冷却器后的管道用在不同节点取气的主、付线调节的方法进一步限量氧化，使其中一氧化氮氧化度控制在40%至60%，然后进入两个串联使用的旋流板塔用碱液进行吸收。为了解决浓氧化气体与吸收液的分离问题，在旋流板塔下部设置自动溢流液封、防涡流段以及喷旋防沉积装置。常用的碱是碳酸钠。吸收反应式为
碱液是在溶碱槽中用水溶解固体碱制得的溶液，可根据需要补充到碱液贮槽中。碱液用泵送到旋流塔顶部喷下，在旋流板中与从塔底部进入、上升的氧化氮气体充分接触，经过反应，流入贮槽。贮槽、泵及输送管道形成一个碱液循环系统。待中和液比重达到一定范围(大于350克/升)时送往蒸发、结晶、分离等后处理，最后制得产品硝酸盐和亚硝酸盐。为了降低碱液温度，保证吸收率，在后一个旋流板塔的碱液循环系统中装置一个用水冷却的碱液冷却器。
发明人注意到，一氧化氮氧化度的大小，直接影响吸收率，影响中和液中硝酸盐与亚硝酸盐的比例，还影响产品亚硝酸盐的质量，因此，应当控制该氧化度在40%至60%，最好是50%。发明人还注意到，在旋流板塔中氧化氮浓度高对吸收率是有利的。为了防腐蚀、合理设计工艺流程、节省材料，循环泵及旋流板塔塔体采用不锈钢制成，碱液循环槽及换热装置采用碳钢制作。
本发明方法的主要工艺参数为旋流板塔空塔气速1.3米/秒至1.9米/秒，穿孔气流速度7米/秒至9米/秒，气体的穿孔动能因子7千克 1/2 /米 1/2 ·秒至8千克 1/2 /米 1/2 ·秒，塔内液气比8升/米3至10.5升/米3，溢流口流速0.35米/秒至0.4米/秒，溢流管流速0.7米/秒至0.8米/秒，碱液碱度50克/升至100克/升，气体出口温度低于50℃。
本发明的优点是采用了一种高效的传质设备旋流板塔直接吸收浓氧化氮气体制造硝酸盐和亚硝酸盐，生产强度高，系统阻力小，吸收率高(现有技术所用的填料塔吸收率仅为60%至70%而本发明中所用旋流板塔吸收率达85%至95%)，设备占地面积小，单位产量投资仅为现有技术的 1/37 左右，吸收容积利用率是现有技术的 1/82 左右。流程简捷，建设周期短。
附图是本发明方法的工艺流程图，流程中主要设备包括氧化罐(1)第一旋流板塔(2)，第二旋流板塔(3)，碱液冷却器(4)，碱液循环泵(5)和(6)碱液贮槽(7)和(8)，碱液高位槽(9)，来自氨催化氧化的浓氧化氮气体经过氧化罐限量氧化，控制一定氧化度后进入第一旋流板塔(2)，被碱液吸收然后又进入第二旋流板塔(3)，被碱液再次吸收后通过排风机排出。来自溶液槽的碱液先存入高位槽(9)然后补充到循环碱液中去。循环碱液用泵(5)和(6)从贮槽内抽出通过输送管进入吸收设备旋流板塔，在旋流板上与气体充分接触，完成反应后流入贮槽(7)和(8)。第二旋流板塔(3)的循环碱液还须经过碱液冷却器(4)用水间接冷却，以降低碱液温度，达到比重的中和液由泵(5)送至蒸发器高位槽，进行蒸发、结晶、分离等后处理。
本发明方法典型的实施例是年产硝酸钠和亚硝酸钠2.3万吨，气体处理量为每小时11942标准立方米，该气体中含氧化氮9～11%，先经过一个不锈钢制成的氧化罐(直径3000毫米)，经限量氧化控制氧化度在48%～50%，然后进入第一旋流板塔，该塔旋流板数为5块，直径2000毫米，高10.98米。塔下部紧接直径4000毫米的碱液贮槽，在第一旋流板塔中约有48%的氧化氮被碱液吸收。接着，气体进入第二旋流板塔，该塔旋流板数为9块，另有除雾板1块，直径2000毫米，高15.98米塔下部紧接直径4000毫米的碱液贮槽，在第二旋流板塔中约有72%的氧化氮被碱液吸收。系统总吸收率可达85.5%至95%，吸收后的尾气温度低于48℃，氧化氮含量低于0.9%。经排风机、再经尾气吸收塔处理后放空。碱液来自溶碱槽进入直径3000毫米高2500毫米的高位槽，然后补充到循环碱液中去。循环碱液泵分别为两台6BA-8型泵和两台S-200-63型泵，碱液冷却器为传热面积125米2的列管式换热器，循环碱液体积流量为157米3/小时，当中和液比重达到1.23克/毫升～1.245克/毫升，碱度为3克/升至5克/升时即送往蒸发进行后处理。
权利要求
1.制造硝酸盐和亚硝酸盐的方法，该方法是用碱的水溶液在吸收设备中吸收氧化氮气体制得中和液，然后将达到一定含量的硝酸盐和亚硝酸盐溶液经过蒸发、结晶、分离等后处理制得成品硝酸盐或亚硝酸盐。本发明的特征在于包括方法中所用的氧化氮气体是含量高于3%(以体积计)的浓氧化氮气体，该气体中一氧化氮在进入吸收设备之前进行限量氧化，用于吸收的设备是板式塔。
2.按照权利要求
1所述的方法，其特征在于氧化氮气体由氨经催化氧化制得，正常情况下浓度为6%至12%。
3.按照权利要求
1和2所述的方法，其特征在于气体中一氧化氮的氧化度控制在40%至60%。
4.按照权利要求
3所述的方法，其特征在于气体中一氧化氮的限量氧化可以通过在特别设置的氧化设备内，也可以通过在气体冷却设备后的管道内用不同节点取气主、副线的方法进行调节控制。
5.按照权利要求
1至3所述的方法，其特征在于用作吸收设备的是两个串联使用的旋流板塔。
6.按照权利要求
5所述的方法，其特征在于两个串联的旋流板塔各有一套由贮槽、泵及输送管道组成的碱液循环系统。
7.按照权利要求
5和6所述的方法，其特征在于后一个旋流板塔的碱液循环系统中还有一个用水冷却的碱液冷却器。
8.按照权利要求
1所述的方法，其特征在于所用的碱可按所制造的硝酸盐和亚硝酸盐来选择，通常采用碳酸钠来生产硝酸钠和亚硝酸钠。
专利摘要
用浓氧化氮制造硝酸盐和亚硝酸盐的方法。本发明属于用碱的水溶液吸收氧化氮气体制造硝酸盐和亚硝酸盐的方法，目的在于提供一种可直接吸收浓氧化氮气体，生产强度高、吸收率高、阻力小、投资省、易施工的生产方法。本方法是将含量高于3％的氧化氮气体限量氧化，控制一定氧化度后在板式塔中被碱液吸收制成中和液，再经后处理制得成品。本发明可用于直接吸收氨氧化后的浓氧化氮气体生产硝酸和亚硝酸的钠盐、钾盐等。
文档编号C01B21/50GK85102492SQ85102492
公开日1986年9月24日 申请日期1985年4月1日
发明者韩钢铸, 杨文汉, 兰庆嵩 申请人:贵州剑江化肥厂