专利名称:生产氢氧化物和三价与四价硫酸铅方法
本发明是有关生产二价态氢氧化铅方法，这种二价氢氧化物在商业上也用作生产所有铅化合物的原料。
尤其是这些氢氧化铅在塑料工业中，用来生产抗热及紫外线绛解聚氯乙烯树脂稳定剂。典型的衍生物是以三价基的硫酸铅，四价基的硫酸硅铅，硅硫酸铅，邻苯二甲酸铅，二价硬脂酸铅和硬脂酸铅。
二价氢氧化铅也用于油漆和染料工业中。
上述提到的稳定剂，目前已采用这样一种工艺生产，这种方法是在很高温度下，把空气吹进熔化了的铅，来生产氧化铅。这样生产出的氧化铅，在控制条件下和水，然后和硫酸成为泥浆状，产生出三价硫酸铅沉淀物。分离出这沉淀物并迅速乾燥，以作为稳定剂使用。已发现这种生产方法造成严重大气污染，并最终产品中含有未反应所不希望高浓度。例如在美国专利号3，323，859中在聚氯乙烯树脂二价铅盐稳定剂生产采用氧化铅和烯乙酸反应，并且如此生成的二价乙酸铅再和硫酸钠反应。
已采取多种处理办法来避免在生产稳定剂中使用氧化铅。美国专利号452，386金属铅用其和烯释乙酸及大气交替作用转变成乙酸铅，然后乙酸铅和硫酸进行反应。
本发明主要目的是提出一种生产二价态氢氧化铅方法，这种方法把污染减少到最低限度并提高产品产量，这种产品可以应用在油漆和染料工业中并且这种产品避免在生产聚氯乙烯树脂稳定剂中使用氧化铅。
因此，提出一种生产二价态氢氧化铅方法，其特徵在于这些步骤，(1)金属铅在不超过200℃在1至10间大气绝对压力的氧气氛中和乙酸反应形成乙酸铅，然后(2)乙酸铅和一胺离子源在温度不超过100℃，大气绝对压力1和5间气氛中反应沉淀生成氢氧化物。
乙酸浓度可低于50%重量，理想是低于25%重量并且如加进是乙酸胺则浓度应使用低于50%重量，理想是低于35%重量。
在本发明之理想实施例中，该方法可包括把硫酸和/或硫酸胺加到氢氧化铅附加步骤以生产出三价或四价基的硫酸铅。另外，三价或四价基的硫酸铅可被分离出并乾燥。
在本发明特别理想形式中生产三价和四价基硫酸铅方法，其特徵在于这些步骤，(1)过量的金属铅和含有按重量计5%和30%间乙酸胺含水溶液在温度50℃和200℃间，大气绝对压力1和10之间氧气氛下反应生成乙酸铅，然后(2)如此生成乙酸铅在绝对压力1和5之间气氛下，温度15℃和100℃间，较好60℃到90℃反应沉淀生成氧化铅，然后(3)把化学计量数量硫酸加进如此沉淀氧化铅中生成三价或四价基硫酸铅，然后(4)分离和乾燥如此生成的三价或四价基硫酸铅。
步骤(1)中乙酸胺水溶液理想浓度按重量计在15%和25%间，温度80℃和120℃间并且大气绝对压力3和5间。
步骤(1)最理想形式中乙酸胺含水溶液浓度按重量计是20%，温度是100℃并且气压是2.5，而在步骤(2)中温度是80℃，压力是3大气压绝对值。
下述例中，分开发明两种形式并附有一张签例说明这些程序例1乙酸胺水溶液按重量计浓度为35%，温度100℃在一通氧密闭容器中和过量金属铅反应1个小时。乙酸胺分解，然后生成乙酸，在氧气氛下，压力5大气压绝对值和铅反应生成乙酸铅溶液和氨。氨逸出并被压缩而氧气流回到反应器。
含水溶液乙酸铅温度调节至80℃并且它被送至沉淀器，由在先阶段回收直接通入沉淀器中至压力达到了大气压绝对值为止。氢氧化铅沉淀出来，乙酸胺溶液生成。
例2进行如例1所公开同样程序。
化学计量数量硫酸在沉淀器中和氢氧化铅反应，由此氢氧化铅转换成三价基硫酸铅沉淀物。这种沉淀物由弥散分布在液体中分离出来并被乾燥。铅用料83.6公斤，所获之乾燥三价基硫酸铅产量是100公斤。
所获之固体作为聚氯乙烯树脂的一种稳定剂来使用，然后这固体通过一挤压机形成一试件。液体在一汽提循环中被加热，使溶解的氨逸出，液体回收作为重新使用并调整乙酸胺浓度按重量计达35%。然后其被通到反应重新进行的第一阶段新一批金属铅料的反应器中。
由和商业上允许的稳定剂相同的树脂制成类似试件相比，本发明方法提供的试件被认为具有较为有效的稳定性而没有损害树脂所需要性质。另外，由本发明方法所得之三价硫酸铅基本上不含有或分铅(低于5ppm)，单价硫酸铅和未反应的氧化铅。
还要注意到本发明方法控制在中等温度和压力，这样装置消耗费用比通常工艺所要求的要低得多，并且操作费用也比较低。
权利要求
1.生产二价氢氧化铅方法，特徵在于由下述步骤组成(1)金属铅和乙酸在温度低于200℃含氧气氛下，并且大气压力绝对值在1和10之间反应生成乙酸铅，然后；(2)乙酸铅和胺离子源反应，绝对压力在1至5气氛中温度低于100℃沉淀生成氢氧化铅。
2.权项1方法，其中乙酸浓度不超过50%重量，较理想不超过25%重量。
3.权项1方法，其中乙酸以含乙酸胺水溶液形式加进。
4.权项3方法，其中水溶液中乙酸胺浓度不超过50%重量，理想不超过35%重量。
5.权项1方法，包括把硫酸和/或硫酸胺加到氢氧化铅中生成三价或四价基硫酸铅的附加步骤。
6.权项5方法，包括分离和乾燥三价或四价基硫酸铅的附加步骤。
7.生产三价和四价基硫酸铅方法，特徵在于这些步骤(1)过量金属铅和含有按重量计5%和30%间乙酸铅水溶液反应，温度在50℃和200℃之间在一含氧气氛下大气绝对压力在1和10之间生成乙酸铅。然后;(2)如此生成乙酸铅在绝对压力1和5之间，温度15℃和100℃之间，理想是60℃和90℃之间和氨反应沉淀生成氧化铅，然后;(3)把化学计量硫酸加到如此沉淀生成氧化铅生成三价或四价硫酸铅，然后;(4)分离和乾燥如此生成的三价或四价基的硫酸铅。
8.权项7方法，特徵在于步骤(1)乙酸胺水溶液浓度按重量计在15%和25%之间，温度80℃和120℃之间，并且压力为3和5之间大气压绝对值。
9.权项7或8方法，特徵在于步骤(2)反应进行温度60℃和90℃之间。
10.权项7方法，特徵在于步骤(1)乙酸胺水溶液浓度按重量计20%，温度是100℃，和压力是2.5大气压绝对值另特徵在於步骤;(2)温度是80℃，压力是3大气压绝对值。
专利摘要
生产二价态氢氧化铅方法特征在于下述步骤(1)金属铅和乙酸在温度不超过200℃，在含氧气氛下压力为1和10大气压绝对值反应生成乙酸铅，然后(2)乙酸铅和胺离子源在绝对压力1和5气氛下，温度不超过100℃反应沉淀生成氢氧化铅。
文档编号C01G21/12GK85105914SQ85105914
公开日1987年2月25日 申请日期1985年8月5日
发明者戴维·考克斯 申请人:加索霍尔能源有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan