一种高品质抗寒型不溶性硫磺及其制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及不溶性硫磺制备技术领域，具体涉及一种高品质抗寒型不溶性硫磺及其制作方法。
【背景技术】
[0002]不溶性硫磺又称为弹性硫或聚合硫，由大量硫原子通过聚合而成的线性高分子，相对分子质量可达数万，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形态的同素异形体和高分子改性品种。不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀能克服胶料表面“喷霜”，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线的粘结等优点。目前，不溶性硫磺绝大多数用于橡胶工业，已成为生产高质量子午线轮胎的专用硫化剂。
[0003]低温液相法制备不溶性硫磺只将硫磺熔体过热，不需要将硫磺气化，温度相对较低，具有能耗低、生产条件相对温和的优点，其中最为关键的工艺环节为急冷和固化，两者在很大程度上影响最终产品的性能，现有技术中生产的不溶性硫磺存在分散性不佳、热稳定性不高、品味低、工艺复杂等缺陷。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是提供一种高品质抗寒型不溶性硫磺及其制作方法，以克服现有技术的不足。
[0005]本发明的目的是这样实现的:
一种高品质抗寒型不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.8-2.3、氮化铝粉1-2、刚玉粉2-3、硬脂酸酰胺0.6-0.9、纳米硅粉3_5、橄榄油0.1-0.3、ABS 高胶粉 0.05-0.09、溴化钾 0.2-0.4、石墨烯 0.3-0.6、防老剂 4030 0.03-0.06、乙酰柠檬酸三丁酯5-8、适量水。
[0006]所述的一种高品质抗寒型不溶性硫磺的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将白炭黑、氮化铝粉、ABS高胶粉、石墨烯加适量水加热至50-60°C超声波分散研磨
3-6小时，喷雾干燥制得改性白炭黑；
(2)将硫磺粉于120-145°C下加热至熔融状态，升温至160°C加入改性白炭黑、乙酰柠檬酸三丁酯搅拌均匀，继续升温至220-310°C，保温l_2h ;
(3)将上述得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(4)将淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于50-60°C下进行固化
4-4.5h，得到不溶性硫磺粗产品；
(5)将不溶性硫磺粗产品加入刚玉粉、溴化钾、纳米硅粉、橄榄油及其他剩余成分高速搅拌10-15分钟，进行包覆，经负压干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0007]本发明有以下有益效果:本发明采用低温液相法在制备过程中加入改性后的白炭黑作为抗静电剂，可消除产品的静电并提高不溶性硫磺的含量，同时本发明选取0.1%季戊四醇水溶液为淬冷液，具有成本低、淬冷效果显著、萃取效率高、有机溶剂可回收重复利用的特点，添加乙酰柠檬酸三丁酯可以提高橡胶成品的抗寒性能，通过本方法，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高，且实现了原料的循环使用，降低了生产成本，属于绿色环保工艺。
【具体实施方式】
[0008]所述的一种高品质抗寒型不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑1.8、氮化铝粉1、刚玉粉3、硬脂酸酰胺0.7、纳米硅粉3、橄榄油0.1、ABS高胶粉0.06、溴化钾0.2、石墨烯0.4、防老剂4030 0.05、乙酰柠檬酸三丁酯8、适量水。
[0009]制作方法包括以下步骤:
(1)将白炭黑、氮化铝粉、ABS高胶粉、石墨烯加适量水加热至50-60°C超声波分散研磨
3-6小时，喷雾干燥制得改性白炭黑；
(2)将硫磺粉于120-145°C下加热至熔融状态，升温至160°C加入改性白炭黑、乙酰柠檬酸三丁酯搅拌均匀，继续升温至220-310°C，保温l_2h ;
(3)将上述得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(4)将淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于50-60°C下进行固化
4-4.5h，得到不溶性硫磺粗产品；
(5)将不溶性硫磺粗产品加入刚玉粉、溴化钾、纳米硅粉、橄榄油及其他剩余成分高速搅拌10-15分钟，进行包覆，经负压干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0010]使用本发明生产的不溶性硫磺的技术参数指标如下:
(O成品不溶性硫磺分散性良好，含量为86.1% ；
(2)1050C /15min的高热稳定性为85.9%，120。。/15min的高热稳定性为51.5%。
【主权项】
1.一种高品质抗寒型不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.8-2.3、氮化铝粉1-2、刚玉粉2-3、硬脂酸酰胺0.6-0.9、纳米硅粉3_5、橄榄油0.1-0.3、ABS 高胶粉 0.05-0.09、溴化钾 0.2-0.4、石墨烯 0.3-0.6、防老剂 4030 0.03-0.06、乙酰柠檬酸三丁酯5-8、适量水。
2.根据权利要求1所述的一种高品质抗寒型不溶性硫磺的制作方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将白炭黑、氮化铝粉、ABS高胶粉、石墨烯加适量水加热至50-60°C超声波分散研磨3-6小时，喷雾干燥制得改性白炭黑； (2)将硫磺粉于120-145°C下加热至熔融状态，升温至160°C加入改性白炭黑、乙酰柠檬酸三丁酯搅拌均匀，继续升温至220-310°C，保温l_2h ; (3)将上述得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中； (4)将淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于50-60°C下进行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗产品； (5)将不溶性硫磺粗产品加入刚玉粉、溴化钾、纳米硅粉、橄榄油及其他剩余成分高速搅拌10-15分钟，进行包覆，经负压干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
3.根据权利要求2所述的一种高品质抗寒型不溶性硫磺的制作方法，其特征在于所述的淬冷液为0.1%季戊四醇水溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种高品质抗寒型不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑0.8-2.3、氮化铝粉1-2、刚玉粉2-3、硬脂酸酰胺0.6-0.9、纳米硅粉3-5、橄榄油0.1-0.3、ABS高胶粉0.05-0.09、溴化钾0.2-0.4、石墨烯0.3-0.6、防老剂4030 0.03-0.06、乙酰柠檬酸三丁酯5-8、适量水；本发明采用低温液相法在制备过程中加入改性后的白炭黑作为抗静电剂，可消除产品的静电并提高不溶性硫磺的含量，同时本发明选取0.1%季戊四醇水溶液为淬冷液，具有成本低、淬冷效果显著、萃取效率高、有机溶剂可回收重复利用的特点，添加乙酰柠檬酸三丁酯可以提高橡胶成品的抗寒性能，通过本方法，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高，且实现了原料的循环使用，降低了生产成本，属于绿色环保工艺。
【IPC分类】C01B17-12
【公开号】CN104692336
【申请号】CN201510071557
【发明人】范建忠, 平新建
【申请人】上海京海（安徽）化工有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月11日