沉积有硫化铜微球的试样烘干即可；烘干的温度为60°C，时间为2小时。
[0041]用本方法制备的实心硫化铜微球的X射线衍射峰与其roF(粉末衍射文件)标准卡片(N0.01-074-1465) —致，是纯硫和硫化铜相。并无其他杂质。
[0042]图1为将本例反应一到三天制备出的硫化物经超声处理(刮取少量微米硫化铜球与水中超声I小时，功率10w)后的扫描电镜图(分别为:图1-1、1_2、1-3)。从I图可以看出硫化铜微球的尺寸为0.3?3.0um范围内，同时得出在第一天光滑的微球上沉积生成六边形的硫化铜纳米片，从三张扫描电镜图也可看出最大的实心硫化铜微球尺寸有稍微的增加，但不明显。
[0043]实施例二
[0044]本发明的一种【具体实施方式】为:一种微米实心硫球的制备方法，其具体作法是:
[0045]a、配制混合溶液
[0046]在盛水的容器底部放入导电玻璃片，导电面向上；在50ml的烧杯中配制30ml，浓度为1.lmol/L的硫代硫酸钠溶液，在20ml的烧杯中配制10ml，浓度为1.lmol/L的氯化铜溶液；再把氯化铜溶液与等摩尔硫代硫酸钠溶液按1:3混合(混合溶液中硫代硫酸钠的浓度为0.825mol/L、氯化铜的浓度为0.275mol/L)，然后把混合溶液倒入放有导电玻璃片的容器中；
[0047]b、静止放置
[0048]将a步的混合溶液放置在室温(25°C左右)下静止数天并每天取样，每过一天从混合溶液中取出3片导电玻璃片并烘干，如此连续取样3天，即在导电玻璃片上沉积出硫化铜微球；
[0049]C、烘干
[0050]将每天从容器中取出的沉积有硫化铜微球的试样烘干即可；烘干的温度为60°C，时间为2小时。
[0051]图2为将本例反应一到三天制备出的硫化物经超声处理(刮取少量微米硫化铜球与水中超声I小时，功率10w)后的扫描电镜图(分别为:图2-1、2-2、2-3)。从2图可以看出硫化铜微球的尺寸为0.3?3.0um范围内，同时得出在第一天光滑的微球上沉积生成六边形的硫化铜纳米片，从三张扫描电镜图也可看出最大的实心硫化铜微球尺寸有稍微的增加，但很不明显。
[0052]实施例三
[0053]本发明的一种【具体实施方式】为:一种微米实心硫球的制备方法，其具体作法是:
[0054]a、配制混合溶液
[0055]在盛水的容器底部放入导电玻璃片，导电面向上；在50ml的烧杯中配制30ml，浓度为1.2mol/L的硫代硫酸钠溶液，在20ml的烧杯中配制10ml，浓度为1.2mol/L的氯化铜溶液；再把氯化铜溶液与等摩尔硫代硫酸钠溶液按1:3混合(混合溶液中硫代硫酸钠的浓度为0.90mol/L、氯化铜的浓度为0.30mol/L)，然后把混合溶液倒入放有导电玻璃片的容器中；
[0056]b、静止放置
[0057]将a步的混合溶液放置在室温(25°C左右)下静止数天并每天取样，每过一天从混合溶液中取出3片导电玻璃片并烘干，如此连续取样3天，即在导电玻璃片上沉积出硫化铜微球；
[0058]C、烘干
[0059]将每天从容器中取出的沉积有硫化铜微球的试样烘干即可；烘干的温度为60°C，时间为2小时。
[0060]图3为将本例反应一到三天制备出的硫化物经超声处理(刮取少量微米硫化铜球与水中超声I小时，功率10w)后的扫描电镜图(分别为:图3-1、3-2、3-3)。从4图可以看出硫化铜微球的尺寸大致为0.3?3.0um范围内，同时得出在第一天光滑的微球上沉积生成六边形的硫化铜纳米片，从三张扫描电镜图也可看出最大的实心硫化铜微球尺寸有稍微的增加，但不明显。
[0061]实施例四
[0062]本发明的一种【具体实施方式】为:一种微米实心硫球的制备方法，其具体作法是:
[0063]a、配制混合溶液
[0064]在盛水的容器底部放入导电玻璃片，导电面向上；在50ml的烧杯中配制30ml，浓度为1.3mol/L的硫代硫酸钠溶液，在20ml的烧杯中配制10ml，浓度为1.3mol/L的氯化铜溶液；再把氯化铜溶液与等摩尔硫代硫酸钠溶液按1:3混合(混合溶液中硫代硫酸钠的浓度为0.975mol/L、氯化铜的浓度为0.325mol/L)，然后把混合溶液倒入放有导电玻璃片的容器中；
[0065]b、静止放置
[0066]将a步的混合溶液放置在室温(25°C左右)下静止数天并每天取样，每过一天从混合溶液中取出3片导电玻璃片并烘干，如此连续取样3天，即在导电玻璃片上沉积出硫化铜微球；
[0067]C、烘干
[0068]将每天从容器中取出的沉积有硫化铜微球的试样烘干即可；烘干的温度为60°C，时间为2小时。
[0069]图4为将本例反应一到三天制备出的硫化物经超声处理(刮取少量微米硫化铜球与水中超声I小时，功率10w)后的扫描电镜图(分别为:图4-1、4-2、4-3)。从4图可以看出硫化铜微球的尺寸为0.3?3.0um范围内，同时得出在第一天光滑的微球上沉积生成六边形的硫化铜纳米片，从三张扫描电镜图也可看出最大的实心硫化铜微球尺寸有稍微的增加，但不明显。
【主权项】
1.一种微米实心硫化铜球的制备方法，其具体作法是: a、配制混合溶液 在盛水的容器底部放入导电玻璃片，导电面向上；在容器中配制30ml浓度为1.0?1.3mol/L的硫代硫酸钠溶液；加入1ml浓度为1.0?1.3mol/L的氯化铜溶液；再把氯化铜溶液与相应摩尔浓度硫代硫酸钠溶液按照1:3的比例混合，然后把混合溶液倒入放有导电玻璃片的容器中； b、静止放置 将a步的混合溶液放置在室温下静止3天，即在导电玻璃片上沉积出实心硫化铜微球； C、烘干 将b步取出的沉积有硫化铜微球的导电玻璃片试样烘干收集干燥的尺寸为0.3?3.0um的目标产物。
2.如权利要求1所述的一种微米实心硫化铜球的制备方法，其特征在于:所述的c步的烘干的温度为60°C，时间为2小时。
3.如权利要求1所述的一种微米实心硫化铜球的制备方法，其特征在于:所述的a步的容器为玻璃制烧杯，试样基底为导电玻璃片。
【专利摘要】本发明公开了一种微米实心硫化铜球的制备方法，采用如下的步骤：在盛水的容器底部放入导电玻璃片，导电面向上；在容器中配制30ml浓度为1.0～1.3mol/L的硫代硫酸钠溶液；加入10ml浓度为1.0～1.3mol/L的氯化铜溶液；再把氯化铜溶液与相应摩尔浓度硫代硫酸钠溶液按照1:3的比例混合，然后把混合溶液倒入放有导电玻璃片的容器中；再经静止放置、烘干得到干燥的尺寸为0.3～3.0um的实心硫化铜微球目标产物。本发明方法设备简单，能耗低，合成步骤少，操作简单，室温下(25℃左右)即可反应，适合大规模生产，而且制得硫化物的性能优良。
【IPC分类】C01G3-12
【公开号】CN104709936
【申请号】CN201510075704
【发明人】杨峰, 鲁双伟, 赵勇
【申请人】西南交通大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年2月12日